ICS 77. 120. 99 H68 中华人民共和国国家标准 GB/T 15072.18—2008 代替GB/T15072.20—1994 贵金属合金化学分析方法 金合金中和量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Test method of precious metal alloys-Determination of zirconium and gadolinium contents for gold alloys-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2008-09-01实施 2008-03-31发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 贵金属合金化学分析方法 金合金中锆和量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T15072.18—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16 印张0.5 字数10千字 2008年6月第一版 2008年6月第一次印刷 * 书号：155066：1-31543 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 GB/T 15072.18—2008 前言 本标准是对GB/T15072一1994《贵金属及其合金化学分析方法》（所有部分）的整合修订，分为 19个部分： GB/T15072.1—2008 贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中金量的测定 硫酸亚铁 电位滴定法； GB/T15072.2—2008 贵金属合金化学分析方法 银合金中银量的测定 氯化钠电位滴 定法； GB/T15072.3—2008 贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中铂量的测定 高锰酸钾 电流滴定法； GB/T15072.4—2008 贵金属合金化学分析方法 钯、银合金中钯量的测定 二甲基乙二醛 重量法； GB/T15072.5—2008 贵金属合金化学分析方法 金、钯合金中银量的测定 碘化钾电位滴 定法； GB/T15072.6—2008 贵金属合金化学分析方法 硫酸亚铁电流 铂、钯合金中量的测定 滴定法； GB/T15072.72008 贵金属合金化学分析方法 金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等 离子体原子发射光谱法； GB/T15072.8—2008贵金属合金化学分析方法 金、钯、银合金中铜量的测定 硫脲析出 EDTA络合返滴定法； GB/T15072.9—2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中钢量的测定 EDTA络合返滴 定法； GB/T15072.10—2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中镍量的测定EDTA络合返滴 定法； GB/T 15072.112008 贵金属合金化学分析方法 金合金中和铍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法； GB/T 15072.122008 贵金属合金化学分析方法 银合金中钒量的测定过氧化氢分光光 度法； GB/T15072.13—2008贵金属合金化学分析方法 银合金中锡、铺和镧量的测定 电感耦 合等离子体原子发射光谱法； GB/T15072.14—2008贵金属合金化学分析方法 银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等 离子体原子发射光谱法； GB/T15072.15—2008贵金属合金化学分析方法 金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； -GB/T15072.16一2008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法； GB/T 15072.172008 贵金属合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定 三氧化钨重 量法； GB/T15072.18一2008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镓量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法； 1 GB/T 15072.18—2008 GB/T 15072.19—2008 贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等 离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T15072—2008的第18部分。 本部分代替GB/T15072.20—1994《贵金属及其合金化学分析方法金合金中锆量的测定》。 本部分与GB/T15072.20—1994相比，主要有如下变动： 名称由《贵金属及其合金化学分析方法金合金中量的测定》变更为《贵金属合金化学分析 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法代替原标准使用的分光光度法； 将方法的适用范围由原标准的AuNiFeZr9-2-0.3、AuNiFeZr5-1.5-0.3合金扩展到AuNi- FeZr、AuGa系列合金；其中AuGa为新增系列； 锆的测定范围（质量分数）由0.1%~0.5%扩展到0.1%~2%； 增加了镓元素的同时测定，测定范围（质量分数）为0.1%～2%； 采用重复性和相对允许差替代原标准使用的允许差。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本部分主要起草人：王应进、方卫、马媛、李楷中、罗一江、李光俐。 本部分主要验证人：贺与平、单云。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15072.20—1994。 GB/T15072.18—2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了金合金中锆和镓量的测定方法。 本部分适用于AuNiFeZr和AuGa合金中锆和量的测定。测定范围（质量分数）：0.1%～2% 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 3方法提要 试料用盐酸-硝酸混合酸溶解，亚硫酸还原分离金，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（以下简称 ICP-AES)测定，计算锆和镓的质量分数。 4试剂和材料 除非另有说明，本部分所用试剂和材料均应符合YS/T371的规定 4.1氩气(te(Ar)≥99.95%)。 4.2盐酸(pl.19g/mL)。 4.3硝酸pl.42g/mL）。 4.4盐酸-硝酸混合酸（4十1），用时现配。 4.5盐酸(1+9)。 4.6亚硫酸（以SO2计，含量不少于6%）。 4.7 镓标准贮备溶液：称取0.1000g金属镓（（Ga）≥99.95%），置于150mL烧杯中。加入10mL 盐酸（4.5），盖上表面血，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸（4.5）移入100mL容量瓶中并稀 释至刻度。混勺。此溶液1mL含1.000mg镓 4.8锆标准贮备溶液 4.8.1配制：称取3.532g氯化锆酰（ZrOCl²·8H,O），置于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（4.5）， 溶解完全后移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含5mg锆。 4.8.2标定：移取10.00mL锆标准贮备溶液（4.8.1）于400mL烧杯中，加入40mL盐酸（4.2）和 100mL水，加热至近沸。在搅拌下加入50mL苦查仁酸（150g/L），充分搅拌至沉淀析出，于80℃～ 90℃保温0.5h。静置4h以上。慢速滤纸过滤。用热洗涤液（每升溶液中含20g苦杏仁酸、20mL盐 酸（4.2））洗涤7～8次。沉淀连同滤纸放入瓷璃中，灰化后移入高温炉中，于1000℃灼烧1h。取出 。稍冷，放人干燥器中，冷至室温后称量。平行标定三份，三次称重的极差值应不大于1.0mg，取 其平均值。 按式（1）计算错的质量浓度： :(1) V 1