ICS 77. 120.70 H15 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T 15249.4—2009 代替GB/T15249.4—1994 合质金化学分析方法 第4部分：铅量的测定 EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of crude gold- Part 4 :Determination of lead content- EDTA titrimetric method 2009-10-01实施 2009-05-06发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T15249.4—2009 前言 GB/T15249《合质金化学分析方法》分为如下5个部分： 第1部分：金量的测定火试金重量法； 第2部分：银量的测定 火试金重量法和EDTA滴定法； 第3部分：铜量的测定 碘量法； 第4部分：铅量的测定 EDTA滴定法； 一 一第5部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法。 本部分为GB/T15249的第4部分。 本部分代替GB/T15249.4一1994《合质金化学分析方法 EDTA滴定法测定铅量》。 本部分与GB/T15249.4—1994相比，主要有如下变动： 对文本格式进行了修改； 增加了试样条款； 增加了精密度条款； 增加了质量保证和控制条款。 本部分由中国人民银行提出。 本部分由全国金融标准化技术委员会（SAC/TC180）归口。 本部分由长春黄金研究院负责起草。 本部分由成都印钞公司、北京矿冶研究总院、沈阳造市厂、上海造市广和南京造市厂参加起草。 本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、刘烽、于力、陈杰、王自森、赖茂明、王德雨、张勃。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15249.4—1994。 GB/T15249.4—2009 合质金化学分析方法 第4部分：铅量的测定 EDTA滴定法 1范围 GB/T15249的本部分规定了合质金中铅量的测定方法。 本部分适用于合质金（矿金、冶炼粗金产品和回收金等）中铅量的测定。测定铅的质量分数范围： 1.00%~15.00%。 2方法原理 试料用稀硝酸、盐酸分解，银以氯化银沉淀分离，金以亚硫酸还原成单体金分离，加入硫酸使铅成硫 酸铅沉淀过滤，使其与共存元素分离。用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂，在 pH5.5～6.0的条件下，用EDTA标准滴定溶液滴定，由消耗的EDTA标准溶液体积计算铅的质量 分数。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(pl.19 g/mL)。 3.2盐酸（2+98)。 3.3硝酸(pl.42g/mL)。 3.4硝酸(1+1)。 3.5 硫酸（1+1)。 3.67 硫酸（1+24）。 3.7 硫酸（2十98）。 3.8 亚硫酸（pl.03g/mL）。 3.9无水乙醇。 3.10乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5~6.0）：将375g无水乙酸钠溶于水中，加入50mL冰乙酸，用水 稀释至2.5L。 3.11二甲酚橙指示剂溶液（5g/L：在50mL溶液中滴加1~2滴氨水（1+1)。1周内使用 3.12铅标准溶液：称取2.0000g金属铅（（Pb）≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸 （3.4），盖上表面血，置于电热板上，低温加热溶解，待完全溶解后，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室 温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅2mg。 3.13乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA)标准滴定溶液[c(NazEDTA)～0.01mol/L]。 3.13.1配制：称取18g乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA)置于400mL烧杯中，加水200mL微热溶解， 冷至室温，用水稀释至5L，混匀 3.13.2标定：移取三份20.00mL铅标准溶液（3.12），分别置于250mL烧杯中，加10mL硫酸（3.5）， 低温加热至冒三氧化硫烟，取下冷却，用水洗杯壁，再低温加热至浓烟消失，取下冷却。以下按分析步骤 5.3.4~5.3.6进行。 按式（1）计算NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度： Co : Vi X1 000 c=7 :(1) (Vz - Vo)X 207. 2 1 GB/T15249.42009 式中： c——NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； Co—铅标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）； V。—空白溶液消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vi一一移取铅标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V2——滴定时消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 207.2一一铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） 0.10mL，取其平均值。 4试样 试样加工成粉末状或屑状。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样（4，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。 表1试料量 铅的质量分数/% 试料质量/g 1.00~5. 00 1. 000 0 >5.00~15.00 0.5000 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 30min，取下稍冷，加人20mL盐酸（3.1），低温分解样品至溶解完全，打开表面皿，低温蒸至近干，加人 5mL盐酸（3.1)，低温蒸至近干，驱除氮的氧化物。取下稍冷，用水洗涤表面血与烧杯，加入5mL盐酸 （3.1），将体积稀释至100mL左右，加热煮沸数分钟，取下，趁热缓慢边搅拌边加入20mL亚硫酸（3.8） 还原金，煮沸并保温30min。 5.3.2取下，用热盐酸（3.2）洗涤表面皿，用中速定量滤纸热过滤，滤液滤人250mL烧杯中，用热盐 3次，用热盐酸（3.2)洗涤沉淀，直至滤液体积为200mL左右。 5.3.3用玻璃棒搅匀滤液，将滤液蒸至20ml左右，加人10mL硫酸（3.5），继续加热至冒三氧化硫浓 烟，取下冷却，用水洗杯壁，加热至浓烟消失，取下冷却。 5.3.4用50mL硫酸（3.6）洗涤烧杯，盖上表面皿，微沸10min，取下冷却至室温，加10mL无水乙 醇（3.9），放置1h。 5.3.5用慢速定量滤纸以倾析法过滤，用硫酸（3.7）洗涤硫酸铅沉淀3次后，将沉淀移至滤纸上，再洗 涤烧杯3次，分次洗涤滤纸和沉淀，直至滤液体积为200mL左右，再用水洗涤烧杯与滤纸和沉淀各 2次。 5.3.6将滤纸展开，连同沉淀一起移入原烧杯中，加人50mL缓冲溶液（3.10），30mL水，盖上表面 皿，加热微沸10min，搅拌使沉淀溶解，取下冷却，加水至100mL。加人3滴～4滴二甲酚橙指示剂 （3.11），用NazEDTA标准滴定溶液（3.13)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。 2 GB/T15249.4—2009 6结果计算 按式（2）计算铅的质量分数w（Pb），数值以%表示： X 100 ........(2 ) mgX1000 式中： -NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V3—一试料溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V——空白溶液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； m一试料的质量，单位为克(g)； 207.2——铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 所得结果表示至小数点后第二位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r）的情 况以不超过5%为前提。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。 表2重复性限 Pb的质量分数/% 1.00 5.00 15.00 重复性限(r)/% 0.10 0.15 0.20 注：重复性限（r）为2.8S,，S，为重复性标准差。 7.2再现性 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R）的 情况以不超过5%为前提。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。 表3再现性限 Pb的质量分数/% 1.00 5.00 15.00 再现性限（R）/% 0.15 0.20 0.30 注：再现性限（R）为2.8SR，SR为再现性标准差。 质量保证和控制 8 本标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。