ICS 77. 120. 70 H 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 15249.5—2009 代替GB/T15249.5—1994 合质金化学分析方法 第5部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of crude gold- Part 5:Determination of mercury content- Cold atomic absorption spectrometry 2009-05-06发布 2009-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 SNG GB/T15249.5—2009 前言 GB/T15249《合质金化学分析方法》分为如下5个部分： 第1部分：金量的测定火试金重量法； 第2部分：银量的测定 火试金重量法和EDTA滴定法； 第3部分：铜量的测定 碘量法； 第4部分：铅量的测定 EDTA滴定法； 一 一第5部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法。 本部分为GB/T15249的第5部分。 本部分代替GB/T15249.5—1994《合质金化学分析方法冷原子吸收光谱法测定汞量》。 本部分与GB/T15249.5一1994相比，主要有如下变动： 对文本格式进行了修改； 对仪器的要求，将灵敏度改为特征浓度； 删除了“允许差”条款； SZIC 增加了“精密度”条款（重复性和再现性）； 增加了质量保证和控制条款。 本部分由中国人民银行提出。 本部分由全国金融标准化技术委员会（SAC/TC180）归口。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院 本部分参加起草单位：成都印钞公司、长春黄金研究院、沈阳造币厂、上海造币厂和南京造币厂。 本部分主要起草人：于力、汤淑芳、孙龄高、刘春峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15249.5—1994。 GB/T15249.5—2009 合质金化学分析方法 第5部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法 1范围 GB/T15249的本部分规定了合质金中汞量的测定方法。 本部分适用于合质金（矿金、冶炼粗金产品和回收金等）中汞量的测定。测定汞的质量分数范围： 0.005 0%~0.050%。 2方法原理 用稀硝酸、盐酸分解合质金试料，过滤除去氯化银沉淀以分离银，以硫氰酸钾掩蔽金，在强碱性介质 3试剂 实验所用器皿均用稀硝酸（1十4）浸泡12h后，用水彻底清洗。 3.1盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 3.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯 3.3重铬酸钾溶液（10g/L)。 3.4硫氰酸钾溶液（100g/L）。 3.5乙酸锌溶液（50g/L）。 3. 6 3.7 氢氧化钠溶液（100g/L)。 3.8余汞吸收液（10g/LKMnO,-1.8mol/LH,SO）。 钾溶液（3.3），移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1000mg汞（溶液在 五个月内使用）。 3.10汞标准溶液 3.10.1移取10.00mL汞标准贮存溶液（3.9）于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.2）、1mL重铬 酸钾溶液（3.3），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10.00μg汞（溶液在两个月内使用）。 3.10.2移取1.00mL汞标准溶液（3.10.1)于100mL容量瓶中，加入1mL重铬酸钾（3.3），以水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含0.100μg汞。 4仪器 冷原子吸收测汞仪，附GP：型汞灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，汞特征浓度应不大于0.05×10-μg/mL。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.80。 1