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ICS 71. 080 G 16 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T19186—2003 工业用丙烯中齐聚物含量的测定 气相色谱法 Propylene for industrial use-Determination of oligomers- Gas chromatographic method 2003-12-01实施 2003-06-09发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T 19186—2003 前言 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。 本标准主要起草人:徐红斌、王川。 本标准为首次制定。 GB/T19186—2003 工业用内烯中齐聚物含量的测定 气相色谱法 1范围 1.1本标准规定了用气相色谱法测定工业用丙烯中二聚物、三聚物的含量。 本标准适用于工业用丙烯中丙烯二聚物(已烯)大于20mg/kg、丙烯三聚物(王烯)大于30mg/kg 的试样测定。 注:丙烯二聚物为丙烯工业生产装置中称谓“绿油”的主要成分,它形成于从丙烯中除去丙二烯和丙炔的部分加氢 过程。丙烯二聚物主要由下列物质组成:甲基戊烯、2,3-二甲基丁烯(约占25%)、1-己烯(约占12%)和C,二烯 烃(约占20%)。 1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此,本标准的使用者应事先建立适当的 安全与防护措施,并确定适当的规章制度。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所 有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T3723一1999工业用化学产品采样安全通则(idtISO3165:1976) GB/T8170—1987数值修约规则 GB/T13290—1991工业用丙烯和丁二烯液态采样法 3方法提要 离后,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。 4材料及试剂 4.1载气 氮气,纯度大于99.99%(体积分数)。 4.2标准样品 已知已烯(二聚物)含量的液态标样可由市场购买的有证标样或用重量法自行制备。标样中的已烯 含量应与待测试样相近。如果需要可加人王烯(三聚物),并应测定1-癸烯的保留时间,以估计齐聚物 的保留时间。制备时使用的丙烯本底样品必须在本标准规定条件下进行检查,应无沸点高于C烃的杂 质流出。盛放标样的钢瓶应符合GB/T13290一1991的技术要求。 5仪器 5.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。该仪器对二聚物在本标准所规定的 最低测定浓度下所产生的峰高应至少大于噪音的二倍。 5.2色谱柱:推荐的色谱柱及典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。其他能达到同等分离程度的色 谱柱也可使用。 1 GB/T19186—2003 表 1 色谱柱及典型操作条件 色谱柱 聚甲基硅氧烷 柱长/m 60 柱内径/mm 0.32 液膜厚度/μm 0. 5 载气平均线速/(cm/s) 17 初温/℃ 40 初温保持时间/min 15 柱 温 升温速率/(C/min) 20 终温/℃ 160 终温保持时间/min 10 汽化室温度/℃ 200 检测器温度/℃ 250 分流比 30 : 1 进样量/μL 1 1 7 12 13 14 9 11 0 5 10 ST 20 28 30 一丙烯; 2——3,3-二甲基-1-丁烯; -2,3-二甲基-1-丁烯; 1,5-己二烯; 5- -2-甲基-1-戊烯+1-己烯; 6- 1,4-己二烯; 7- 反式-3-已烯; 8- 2-己烯; 9——2-甲基-2-戊烯; 10———2,3-二甲基-2-丁烯; 11——2,4-己二烯; 12——环已烯; 13——1-王烯; 14——1-癸烯。 图1 典型色谱图 2 GB/T19186—2003 5.3液体进样阀(定量管容积1uL)或合适的其他液体进样装置。 凡能满足以下要求的液体进样阀均可使用:在不低于使用温度时的丙烯蒸气压下,能将丙烯以液体 状态重复进样,并满足色谱分离要求, 液体进样装置的流程示意图见图2。金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯的孔径为2um~4um,以滤 除样品中可能存在的机械杂质,保护进样阀。进样阀出口安装适当长度的不锈钢毛细管或减压阀,以避 免样品汽化,造成失真,影响重复性。进样时,将采样钢瓶出口阀开启,用液态样品冲洗定量管数秒钟 后,即可操作进样阀,将试样注人色谱仪,然后关闭采样钢瓶出口阀。 毛细管 米样钢觀 载气 放空 W 液体进样阁 金属过滤器 图2液体进样装置的流程示意图 5.4记录装置:电子积分仪或色谱数据处理机。 6采样 按GB/T37231999和GB/T13290—1991所规定的安全与技术要求采取样品。液态的齐聚物 具有沉积在采样钢瓶底部的倾向,因此样品采回后应立即进行分析,并在进样前应尽可能的摇匀。 7测定步骤 7.1设定操作条件 色谱仪启动后进行必要的调节,以达到表1所列的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条 件。仪器稳定后即可开始测定。 7.2 测定 7.2.1校正 在每次试样分析前或分析后,均需用标准样品进行校正。进样前用细内径的不锈钢管按5.3的要 求将盛有标样的钢瓶与液体进样阀连接,并进样,重复测定两次。待各组分流出后,记录二聚物(三聚 物)的峰面积。两次重复测定的峰面积之差应不大于其平均值的5%,取其平均值供定量计算用。 7.2.2试样测定 按7.2.1同样的方式将试样钢瓶与液体进样阀连接,并注入与标准样品相同体积的试样。重复测 定两次,测得二聚物(三聚物)各组分的峰面积。 按式(1)计算二聚物(三聚物)的含量: ...(1) A, 式中: C——试样中二聚物(三聚物)的含量,mg/kg; ZA,一一试样中二聚物(三聚物)各组分的峰面积之和; A,标准样品中二聚物(三聚物)的峰面积; C.—一标准样品中二聚物(三聚物)的含量,mg/kg。

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GB-T 19186-2003 工业用丙烯中齐聚物含量的测定  气相色谱法 第 1 页 GB-T 19186-2003 工业用丙烯中齐聚物含量的测定  气相色谱法 第 2 页 GB-T 19186-2003 工业用丙烯中齐聚物含量的测定  气相色谱法 第 3 页
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