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ICS 13.310 A92 G 中华人民共和国国家标准 GB/T 19267.8—2008 代替GB/T19267.8—2003 刑事技术微量物证的理化检验 第8部分:显微分光光度法 Physical and chemical examination of trace evidence in forensic sciences- Part 8 : Microspectrophotometry 2008-08-14发布 2009-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T19267.8—2008 前言 GB/T19267《刑事技术微量物证的理化检验》分为12个部分: 第1部分:红外吸收光谱法; 第2部分:紫外-可见吸收光谱法; 第3部分:分子荧光光谱法; 第4部分:原子发射光谱法; 第5部分:原子吸收光谱法; 第6部分:扫描电子显微镜/X射线能谱法; 一 第7部分:气相色谱-质谱法; 第8部分:显微分光光度法; 第9部分:薄层色谱法; 第10部分:气相色谱法; 第11部分:高效液相色谱法; 第12部分:热分析法。 本部分为GB/T19267的第8部分。 本部分代替GB/T19267.8—2003《刑事技术微量物证的理化检验第8部分:显微分光光度法》。 本部分与GB/T19267.8—2003相比主要变化有: 增加了部分术语和定义(本部分的3.11); 删除了部分术语和定义(GB/T19267.8—2003的3.93.15~3.18,3.21,3.22); 对仪器的组成和测量范围进行了修订(本部分的5.2、5.3.1;GB/T19267.8—2003的5.2); 对检测过程中仪器的工作条件、检测前的仪器调试进行了部分补充(本部分的7.1、7.2)。 本部分由中华人民共和国公安部提出。 本部分由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验标准化分技术委员会(SAC/TC179/SC4) 归口。 本部分起草单位:北京市公安局刑事科学技术研究所。 本部分主要起草人:刘明辉、魏垂策。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T19267.8—2003。 1 GB/T19267.8—2008 刑事技术微量物证的理化检验 第8部分:显微分光光度法 1范围 GB/T19267的本部分规定了显微分光光度的检验方法。 本部分适用于刑事技术领域中的微量物证的理化检验,其他领域亦可参照使用。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T19267的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T5698颜色术语 GA/T242微量物证的理化检验术语 3术语和定义 GB/T5698、GA/T242中确立的以及下列术语和定义适用于本部分。 3. 1 显微分光光度法microspectrophotometry 的量与照明光源的波长之间的关系,进而确定在特定波长范围内微小物质自身的吸收、反射、透射、荧光 光谱特性(即光谱图),以此对微小物质的组成成分或物理结构进行定性、定量或比对分析的方法: 3.2 显微分光光度计microspectrophotometer 一种将显微镜与分光光度计结合起来的仪器,它可以将微小物质的观察、测量区域进行光学放大, 并对这一区域的各种光学特性如吸收、反射、透射、荧光光谱特性进行测定 3.3 吸收光谱absorptivespectrum 物质对入射光的能量进行选择吸收,吸收的量值与入射光波长之间的关系图称为吸收光谱。 3.4 透射光谱transmissivespectrum 人射光照射物体后,通过该物体的人射光的量值与入射光波长之间的关系图称为透射光谱。 3.5 反射光谱 普reflectivespectrum 人射光照射物体后,被该物体反射回来的入射光的量值与人射光波长之间的关系图称为反射光谱。 3.6 颜色colour 光作用于人的眼晴而引起的除形象特征以外的视觉特性,它包括: a) 观察者可用以区分大小、形状和结构相同的两个视场之间的差异的视觉现象或可见辐射的 特性; 1 GB/T19267.8—2008 b)产生以上感觉的光刺激特性; c) 能引起光刺激的物体的特性。 3.7 光源色light sourcecolour 由光源发射的光的颜色。 3.8 物体色objectcolour 光被物体反射或者透射后的颜色 3. 9 色刺激值psychophysical colourspecification 用三刺激值表示色刺激性质的量。 3.10 tristimulus values 三刺激值 在三色系统中,与被测色刺激达到色匹配所需的三种参照色刺激的量 3. 11 色匹配colourmatching 使调配的一种颜色与给定的颜色在视觉上相等或相同。 3.12 CIE1931标准色度系统standardcolorimetric system CIE(国际照明委员会)1931年所规定的光谱三刺激值为(入)y(a)、之(入)表示的色度系统。 3.13 CIE1976L*ab*色空间(CIELab色空间)CIE1976L*a*b*colourspace CIE(国际照明委员会)1976年推荐使用的均匀色空间,该空间为三维直角坐标系统。 3.14 色差colourdifference 颜色视觉差异的定量表示,用△E表示。 3.15 光谱光度测色法 spectrophotometric colorimetry 通过测定被测光的相对光谱分布,或者被测物体的光谱反射比或光谱透射比进而计算出被测光或 被测物体的三刺激值和色度坐标的方法,又称为分光光度测色法 3.16 同色异谱 metamerism 具有同样颜色而光谱分布不同的两个色刺激 4原理 来自光源的入射光经过由被测样品成分或结构所决定的选择吸收、反射、透射,或者由人射光激发 被测样品产生荧光后,人射光的反射光、透射光或被测样品被激发出来的荧光进入分光光度计的入射光 路,经过色散光栅或者色散棱镜将它们按照波长色散、分开,而后沿测试光路进人分光光度计的检测器, 的特定的吸收、反射、透射或者荧光强度与波长的相互对应关系,经过计算机处理软件的计算处理之后: 就可以得到被测样品的吸收、反射、透射或者荧光光谱。来自光源的人射光经被测样品产生的反射光、 透射光或被测样品被激发出来的荧光若由专门的显微镜聚焦、采集(光束直径从μum至mm),就构成了 显微分光光度计。 2 GB/T 19267.8—2008 显微分光光度法可以无损地测定微量物证的多种光学特性,进而实现对被测样品的定性、定量或者 比对分析。 5仪器 5.1仪器名称 显微分光光度计。 5.2仪器组成 5.2.1光源 一般使用三个光源,主要有:卤素灯、超高压汞灯、高压氙灯,最多使用四个光源。 5.2.2显微镜 包括显微镜主架、聚光镜、物镜、目镜、样品载物台、光路中的快门和分光棱镜与滤片、照明光阑、测 量光阑以及调焦系统等。 5.2.3色散分光系统(单色器) 有机械式棱镜色散单色器和全息凹面光栅单色器两种。目前普遍采用的是全息凹面光栅单色器。 5.2.4检测器 主要有光电倍增管、PbS光电接收器、CCD阵列式检测器等几种检测器。目前普遍采用的是CCD 阵列式检测器,高端产品则采用高分辨、电制冷的CCD阵列式检测器。 5.2.5计算机系统 计算机系统的功能包括仪器控制和数据的采集、处理两大部分。通过仪器控制软件实现对仪器各 种测试方式的控制和运行;通过数据采集与处理软件进行测试数据的处理、光谱图的比对与分析、颜色 色度数据的计算等。 5.2.6数据输出系统 数据输出系统主要包括:视频图像输出系统、照相与图像采集输出系统、打印机等。 5.3仪器的主要技术指标 5.3.1光谱测量范围 不同厂家、不同型号或配置的仪器,光谱测量范围有所不同,但均可在可见光范围380nm~780nm 内进行测量。 高端产品可以实现在紫外/可见光/近红外乃至中红外光谱范围内进行测量,如240nm~ 1 000 nm。 5.3.2分辨率 可见光范围内的光谱分辨率为0.8nm~5nm(不同型号的仪器的光谱分别率不同)。 5.3.3波长精度 波长精度应在士0.5nm范围内 6样品的处理与制备 6.1油漆、涂料样品 6.1.1样品是片状油漆涂料,且只要求对表层进行检测时,应在立体显微镜下将样品移至载玻片上,样 品表层向上,尽量平行于载玻片。 成楔形,使样品中的每一层油漆暴露出来,而后在立体显微镜下将制备好的样品移至载玻片上,暴露出 来的多层油漆截面向上,尽量平行于载玻片;或在立体显微镜下用分离针、手术刀等分离提取工具将每 一层的油漆涂料颗粒净化分离提取出来,而后将分离提取出来的油漆颗粒移至载玻片上,用专用工具压 平待测。 3

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