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ICS 71. 100.30 Y88 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20616—2006 烟花爆竹 烟火药中铋含量的测定 Fireworks and firecrackers- Determination of bismuth content in pyrotechnic composition 2006-09-18发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20616—2006 前 言 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心、国家轻工业烟花爆竹安全质量监督检 测中心。 本标准主要起草人:肖焕新、黄茶香、吴俊逸、商杰、何流 1 GB/T20616—2006 烟花爆竹烟火药中铋含量的测定 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题, 使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律规定的条件。 1范围 本标准规定了烟花爆竹烟火药中铋含量测定的方法。 本标准适用于烟花爆竹烟火药中铋含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987) GB/T8170数值修约规则 GB/T15813一1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎 3原理 试料经过预处理后,用硝酸充分溶解、过滤,通过调试液的pH值、加沉淀剂把试液中的铋离子和三 价铁离子同其他组分分离出来,用EDTA络合滴定法分别测定铁铋总量和铁的含量,再计算试料中铋 的含量。测定铁时以磺基水杨酸为指示液,用EDTA标准滴定溶液在60℃~70℃滴定至溶液由红色变 为米黄色,并保持30S。测定铁和铋的总含量时以二甲酚橙为指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶 液由黄色变为橙色。 4反应式 Biz0,+6H+=2Bi3++3H,0 Fe+4HNO,(稀)=Fe(NO)3+NO←+2H,O Cu²++2OH =Cu(OH)² * Cu(OH)2+4NH,=[Cu(NH)]2++2OH Bis++HY²-=BiY-+2H+ Fe*++H,Y?-=FeY-+2H 5试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一1992中规定的至少3级 的水。 5.1无水乙醇。 5.2丙酮。 5.3氨水。 5.4硝酸(1+5)。 5.5盐酸。 1 GB/T20616—2006 5.6盐酸(1+1)。 5.7盐酸(1+5)。 5.8氢氧化钠溶液[c(NaOH)=3mol/L]:称取120g氢氧化钠,精确到1g,溶于水中,冷却后,再用水 稀释至1000mL,混匀后装于塑料瓶中 水稀释至1000mL,混匀后装于塑料瓶中。 5.10硫氰酸铵溶液(10%)。 5.11盐酸缓冲溶液(pH2.0):量取0.8mL盐酸(5.5),加水稀释至1000mL,混匀。 5.12邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液(pH6.0):量取400mL氢氧化钠溶液(5.9),加人约11g邻 苯二甲酸氢钾,边加边搅拌,同时测缓冲液的pH值,用水稀释至1000mL,混勾。 5.13乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/LJ:配制与标定按 GB/T601—2002执行。 5.14乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/LJ:配制与标定按GB/T601- 2002执行。 5.15氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCl,)=0.1mol/L]:配制与标定按GB/T601—2002执行。 5.16二甲酚橙指示液(0.5%)。 5.17磺基水杨酸指示液(1%)。 6仪器 实验室常用仪器和以下装置: 6.1隔水式防爆烘箱:精度为士2℃。 6.2分析天平:精度为0.01mg。 6.3pH计:pH精度为0.1。 6.4恒温水浴锅:精度为士2℃。 7试样的制备 安全须知:本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品,以下是最主要的安全技术规定: a) 试样的制备应在有安全防护措施条件下进行; b) 试样的制备和存放量不能超过安全防护充许的条件; 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行,其干燥温度不超过55℃。 7.1按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章规定制备试样。 7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃~55℃干燥4h后,置于干燥器内冷却至室温。 8分析步骤 8.1称取约5g试样(精确到0.1mg)于干燥的300mL烧杯中,用约100mL无水乙醇和100mL丙 酮先后分多次洗涤,充分搅拌后用快速滤纸过滤,静置使滤纸中的丙酮基本挥发。 8.2将8.1中的滤纸连同滤纸上的少量滤渣一并小心转移至步骤8.1中的300mL烧杯中,缓慢滴加 硝酸,待其反应不是很剧烈时,再加150mL硝酸,将烧杯置于电炉上微沸60min。静置10min,待其冷 却至室温后经滤纸过滤至另一个400mL烧杯中,用蒸馏水多次洗涤。 8.3向8.2中的400mL烧杯中加入100mL氢氧化钠溶液(5.8),静置30min,用新滤纸过滤至另一 个500mL烧杯,用约150mL氢氧化钠溶液(5.9)分多次洗涤,滤渣再用氨水浸泡溶解并多次洗涤至滤 液无蓝色出现,用盐酸(5.6)浸泡漏斗中的滤渣,溶解后转移至500mL容量瓶中,用盐酸(5.7)和蒸馏 水多次洗涤并定容,在定容过程中不断摇荡容量瓶,如有沉淀析出则加人适量盐酸(5.7)使其澄清。 2 GB/T206162006 8.4从容量瓶中量取10mL试液于试管中,加入5mL硫氰酸铵溶液,试液充分振荡后若无血红色出 现则不进行步骤8.5。 8.5从8.3的容量瓶中量取20mL土0.05mL试液置于300mL三角烧瓶中,加水20mL,充分振荡后 用氨水和盐酸(5.7)调节溶液pH至2.0~2.5,加30mL盐酸缓冲溶液,放于恒温水浴锅中加热至60℃ 呈米黄色,并保持30s,记下所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.13)的体积数(V,)。 8.6量取20mL土0.05mL试液置于300mL三角烧瓶中,加入25mL士0.05mLEDTA标准滴定溶 液(5.14),充分摇匀,用氨水和盐酸(5.7)调溶液pH6.0,加30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液 和5滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA,滴至溶液由黄色突变为橙红色即为 终点,记下突变时所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积数(V)。 9结果计算 铋含量以的质量分数计,数值以%表示,按下列公式计算[当步骤8.4中溶液出现血红色时, 按式(1)计算;若无血红色出现时,则按式(2)计算]: ...(1) (20/500)m ...(2) (20/500)m 式中: VI一一所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V2 所消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(5.13)的体积,单位为毫升(mL); 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(5.14)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); Co 氯化锌标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(5.13)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); C2 M— 铋的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M=208.98037]; m一—试料的质量,单位为克(g); 20一一所量取试液的体积,单位为毫升(mL); 25一一所量取乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(5.14)的体积,单位为毫升(mL); 500一试液定容的体积,单位为毫升(mL)。 所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 10 充许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1。 SAC 表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 % 含量范围 允许差 >10 0. 5 1~10 0.1 <1 0.05

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