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ICS 67.120 X 04 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T21316—2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of residues of sulfonamides in foodstuffs of animal origin- LC-MS/MS 2007-10-29发布 2008-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 21316—2007 前言 本标准的附录A、附录B和附录 C为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫 局、中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人:林黎明张鸿伟、王凤美、牟俊、彭涛、荣会、梁增辉 GB/T21316—2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了动物源性食品中磺胺类共计23种磺胺药物残留量高效液相色谱-质谱/质谱测定 方法。 本标准适用于肝、肾、肌肉、水产品和牛奶等动物源性食品中磺胺、甲氧苄啶、磺胺索嘧啶、磺胺醋 酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺唑、磺胺二甲啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲二唑、磺 胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪、磺胺多辛、磺胺甲唑、磺胺异唑、磺胺苯酰、磺胺地索 辛、磺胺喹沙啉、磺胺苯吡唑和磺胺硝苯残留量的定性确证和定量测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T66821992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987) 3原理 试样中加入C1s填料后研磨均匀,其中磺胺类药物残留用乙睛-水在微波辐照辅助下进行提取,用乙 睛饱和的正已烷液液分配净化。用液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682一1992规定的一级水。 4.1乙腈:色谱纯。 4.2甲酸:优级纯。 4.3正已烷:色谱纯。 4.4正丙醇。 4.5无水硫酸钠:优级纯,500℃灼烧4h,置于干燥器中备用。 4.6Cis填料:40μm。 4.7硅藻土:化学纯。 4.8乙睛-水(1000+30)溶液:量取1000mL乙睛,加人30mL水,混合均匀。 4.9乙 乙腈-水(1十1)溶液:将乙腈(4.1)与水按体积比1:1混合均勾。 4.10水-甲酸(999+1):准确吸取1mL甲酸(4.2)于1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀 分钟,静止分层后,弃去下层乙睛层即得。 4.12标准物质:磺胺胖(sulfaguanidine,SGN)、甲氧啶(trimethoprim,TMP)、磺胺索嘧啶(sulfiso- midine,SIM)、磺胺醋酰(sulfacetamide,SAA)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ)、磺胺吡啶(sulfapyri- dine,SPD)、磺胺噻唑(sulfathiazole,STZ)、磺胺甲嘧啶(sulfamerazine,SMR)、磺胺嗯唑(sulfamox- ole,SMO)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine,SDM)、磺胺甲氧嗪(sulfamethoxypyridazine,SMP)、磺胺甲 1 GB/T21316—2007 二唑(sulfamethizole,SMT)、磺胺对甲氧嘧啶(sulfamethoxydiazine,SMD)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfam- onomethoxine,SMM)、磺胺氯达嗪(sulfachlorpyridazine,SCP)、磺胺多辛(sulfadoxine,SDX)、磺胺甲 唑(sulfamethoxazole,SMZ)、磺胺异嗯唑(sulfafurazole,SFZ)、磺胺苯酰(sulfabenzamide,SBA)、磺 胺地索辛(sulfadimethoxine,SDT)磺胺喹沙啉(sulfaquinoxaline,SQX)、磺胺苯吡唑(sulfaphenazole, SPA)、磺胺硝苯(sulfanitran,SAN),纯度大于等于99%。 4.1323种磺胺标准储备溶液:0.1mg/mL。分别准确称取按其纯度折算为100%的每种磺胺标准物 4.1423种磺胺混合标准中间溶液:10μg/mL。准确移取各种磺胺类标准储备溶液(4.13)10mL于 100mL棕色容量瓶中,用乙睛定容至刻度。该混合标准中间溶液在一20℃避光保存,有效期6个月。 的混合标准工作溶液,现用现配。 园 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱串联仪:配有电喷雾离子源。 5.27 高速组织捣碎机。 3均质器。 5. 3 5.4 旋转蒸发器。 5. 5 5氮吹仪。 5.6涡旋混匀器 5.7 分析天平:感量0.1mg和0.01g各一台。 5.8 真空泵。 5.9# 移液器:1mL,2mL。 5.10 棕色鸡心瓶:150mL。 5.117 样品瓶:2mL,带聚四氟乙烯旋盖。 5.12大号玻璃研钵。 5.13pH计:测量精度±0.2 5.14 离心机。 5. 15 棕色分液漏斗:100mL。 5.16 具螺旋盖聚四氟乙烯离心管:50mL。 5. 17 超纯水仪。 5.18 微波炉:家用,带有光波模式,功率700W。 5.19超声波发生器。 6试样制备与保存 6.1肌肉、内脏、鱼和虾 从原始样品中取出代表性样品,经高速组织捣碎机均匀捣碎,用四分法缩分出适量试样,均分成两 份,分别装人清洁容器内,加封后作出标记,一份作为试样,一份作为留样。将试样于一20℃保存。 6.2肠衣 从原始样品中取出代表性样品,用剪刀剪成4mm的碎片,用四分法缩分出适量试样,均分成两 份,分别装人洁净容器内,加封后作出标记,一份作为试样,一份作为留样。将试样于一20℃保存。 6.3牛奶 从原始样品中取出代表性样品,用组织捣碎机充分混匀,均分成两份,分别装人洁净容器内,加封后 作出标记,一份作为试样,一份作为留样。将试样于4℃避光保存。 2 GB/T21316—2007 7样品处理 7.1提取 7.1. 1肌肉、内脏、鱼、虾和肠衣 称取2g(精确至0.01g)试样置于玻璃研钵内,再称取约6g(精确至0.01g)C1.填料(4.6)加至试 样上用玻璃杆轻轻研磨,使样品与填料混合均匀(色泽均一,状态分散),装于50mL具螺旋盖聚四氟乙 烯离心管中,加人25mL乙睛-水溶液(4.8),旋涡振荡1min,放人家用微波炉中在光波模式下微波辐 照30s,3000r/min离心5min,将乙睛层移入100mL棕色分液漏斗中。离心后的沉淀物再加入 25mL乙睛摇匀,微波辅助提取30s,3000r/min离心5min,合并乙提取液,待净化。 7.1.2牛奶 取2g(精确至0.01g)牛奶,置于玻璃研钵内,加入6g(精确至0.01g)硅藻土(4.7),另加人6g (精确至0.01g)C18填料(4.6),用玻璃杵轻轻研磨30s,使样品与填料混合均勾(色泽均一,状态分散), 装于50mL具螺旋盖聚四氟乙烯试管中,加人25mL乙腈-水溶液(4.8),旋涡振荡1min,放人家用微 波炉中光波模式下微波辐照30s,于3000r/min离心5min,将乙腈层移人100mL棕色分液漏斗中。 离心后的沉淀物再加人25mL乙睛摇匀,微波辅助提取30s,于3000r/min离心5min,合并乙提取 液,待净化。 7.2净化 提取液中加入25mL乙睛饱和正已烷溶液(4.11),振摇5min,将底层乙睛溶液移人150mL棕色 加入1mL乙睛-水溶液(4.9),超声30s溶解残渣,将溶解液移人10mL棕色离心管中,加0.5mL乙 腈饱和正已烷(4.11),涡旋振荡2min,于3000r/min离心5min,弃去正已烷溶液,取底层乙睛-水溶液 过0.22μm微孔滤膜,供高效液相色谱-质谱/质谱测定。 8测定 8.1标准工作曲线制备 用相应的空白样品基质提取液制备混合标准浓度系列,分别为10ng/mL、20ng/mL、100ng/mL、 200ng/mL、1000ng/mL(分别相当于测试样品中含有5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg、100μg/kg、 500ug/kg的目标化合物),按8.2和8.3规定测定并制备标准曲线。 8.2液相色谱条件 a)色谱柱:IntersilODS-3,5μm,150mmX4.6mm(内径),或相当者; b) 流动相及洗脱条件见表1; 表1# 流动相及梯度洗脱条件 时间/min 流动相A(乙腈) 流动相B(0.1%甲酸) 0. 0 0. 5 99,5 5.0 10 90 25.0 50 50 30.0 40 60 30.5 0.5 99.5 40.0 0.5 99.5 c) 流速:0.8mL/min; 柱温:20℃; e) 进样量:20μL。 3

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