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ICS 67.120 x 04 中华人民共和国国家标准 GB/T21310—2007 动物源性食品中甲状腺抗剂残留量 检测方法 高效液相色谱/串联质谱法 Determination of residues of thyreostats in foodstuffs of animal origin- HPLC-MS/MS method 2008-04-01实施 2007-10-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T21310—2007 前言 本标准的附录A、附录B、附录C均为资料性附录 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出。 本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。 本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国山东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人:彭涛、于静、国伟、李晓娟、孙利、凌云、代汉慧、张鸿伟、储晓刚、唐英章。 GB/T21310—2007 动物源性食品中甲状腺拮抗剂残留量 检测方法高效液相色谱/串联质谱法 1范围 本标准规定了动物源性食品中硫脲嘧啶(2-thiouracil,TU)、甲琉咪唑(methimazole,TAP)、甲基 硫氧嘧啶(methylthiouracil,MTU)、丙硫氧嘧啶(propylthiouracil,PTU)、苯基硫氧嘧啶(phenylthi- ouracil,PhTU)、2-巯基苯并咪唑(2-mercaptobenzimidazole,MBI)残留量高效液相色谱/串联质谱测定 方法。 本标准适用于动物源性食品肌肉(兔肉、鸡肉、牛肉、猪肉)、内脏(兔肝、鸡肝)、奶和蛋中硫脲嘧啶、 甲巯咪唑、甲基硫氧嘧啶、丙硫氧嘧啶、苯基硫氧嘧啶、2-巯基苯并咪唑残留量的定性确证和定量测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987) 3方法提要 采用乙酸乙酯提取试样中残留的硫脲嘧啶、甲巯咪唑、甲基硫氧嘧啶、丙硫氧嘧啶、苯基硫氧嘧啶和 2-统基苯并咪唑,提取液经液液分配和HLB固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱/串联质谱定性检 测,内标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇:高效液相色谱级。 4.2甲酸:高效液相色谱级。 4.3 乙酸乙酯:高效液相色谱级。 4.4正已烷:高效液相色谱级。 4.5乙睛:高效液相色谱级。 4.6 磷酸。 4.7 巯基乙醇。 4.8 二水乙二胺四乙酸二钠。 4.9无水硫酸钠:650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。 4.100.1mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液:准确称取37.2g二水乙二胺四乙酸二钠(4.8),用水溶解并 定容至1L。 4.11乙腈饱和的正已烷:量取正已烷80mL于100mL分液漏斗中,加人适量乙睛后,剧烈振摇,待分 配平衡后,弃去乙腈层。 4.120.1%甲酸水溶液:准确量取1mL甲酸(4.2),用水定容至1L。 4.130.0025mol/L磷酸:准确量取0.2mL磷酸,用水定容至1L。 1 GB/T213102007 4.14溶解液:90mL0.1%甲酸水溶液(4.12)中加入10mL甲醇 4.15标准物质:硫脲嘧啶、甲疏咪唑、甲基硫氧啶、丙硫氧嘧啶、苯基硫氧嘧啶、2-巯基苯并咪唑,纯 度均≥99%。 4.16内标物质:5,6-二甲基硫氧嘧啶(5,6-dimethyl-2-thiouracil,DMTU),纯度≥99%。 4.17标准储备溶液:准确称取适量标准品(精确至0.0001g),用甲醇溶解,配制成浓度为100μg/ml 的标准储备溶液,一18℃冷冻避光保存,有效期3个月。 4.18混合中间标准溶液:准确移取标准储备液(4.17)各1mL于10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻 度,配制成浓度为10ug/mL的混合中间标准溶液,4℃冷藏避光保存,有效期1个月, 4.19混合标准工作溶液:根据需要用甲醇把混合中间标准溶液(4.18)稀释成适合浓度的混合标准工 作溶液,现用现配。 4.20内标标准储备液:准确称取适量5,6-二甲基硫氧嘧啶(精确至0.0001g),用甲醇溶解,配制成浓 度为100μg/mL的内标标准储备溶液,一18℃冷冻避光保存,有效期3个月。 4.21内标标准工作溶液:准确移取0.1mL内标标准储备液(4.20)于10mL容量瓶中,用甲醇定容至 刻度,配制成浓度为1ug/mL的内标标准工作溶液,4℃冷藏避光保存,有效期1个月。 4.22 2HLB固相萃取柱:200mg6mL,或相当者。 4.23 微孔滤膜:0.20um,有机相。 4.24 氮气:纯度≥99.999%。 4.25金 氩气:纯度≥99.999%。 5仪器和设备 5.1 液相色谱/串联质谱仪:配备电喷雾离子源(ESI)。 5. 2 组织捣碎机。 5.3 分析天平:感量0.0001g,0.01g。 5.4均质器:10000r/min。 5.5 振荡器。 5.6 离心机:10000r/min。 5.7 氮吹仪。 5. 8 旋涡混合器。 5. 9 超声波水浴。 5210 5.10 减压浓缩仪。 5.11 梨形瓶:100mL。 5.12具塞塑料离心管:50mL。 5.13 3刻度试管:10mL。 5.14 移液枪:5mL,lmL,200μL。 5.15分液漏斗:50mL。 6试样制备 6.1肌肉和内脏 从原始样品取出有代表性样品约500g,用组织捣碎机充分捣碎混匀,均分成两份,分别装人洁净容 器作为试样,密封,并标明标记。将试样置于一18℃冷冻避光保存。 6.2奶 从原始样品取出有代表性样品约500g,充分搅拌混匀,均分成两份,分别装人洁净容器作为试样, 密封,并标明标记。将试样置于4℃冷藏避光保存。 2 GB/T21310—2007 6.3蛋 从原始样品取出有代表性样品约500g,去壳后用组织捣碎机搅拌充分混勾,均分成两份,分别装入 洁净容器作为试样,密封,并标明标记。将试样置于4℃冷藏避光保存。 注:在制样的操作过程中,应防止样品污染或残留物含量发生变化。 7样品处理 7.1提取 称取约5g试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中,依次加人150μL内标标准工作液 (4.21)、50uL硫基乙醇(4.7)、30uL0.1moL/L的乙二胺四乙酸二钠溶液(4.10)和适量无水硫酸钠 (4.9),吸去样品中的水分,再加人20mL乙酸乙酯,用均质器以10000r/min均质1min后,振荡提取 20min,再以4000r/min离心5min,收集上清液于100mL梨形瓶中。残渣用20ml乙酸乙酯再提取 一次,合并上清液,在40℃水浴中减压浓缩至近干。残留物用10mL乙睛溶解,并转移至50mL分液 漏斗中,用30mL乙饱和后的正已烷(4.11)分三次液液分配,去除油脂。收集乙睛层,在40℃水浴中 减压浓缩至近干,残留物用10mL0.0025mol/L磷酸(4.13)溶解,超声波水浴助溶5min后,待净化。 7.2净化 HLB固相萃取柱依次用5mL甲醇、5mL水预淋洗后,转人10mL样品提取液(7.1)。先用5mL 程控制流速不超过2mL/min。洗脱液在40℃下用N²吹干。残留物用1mL溶解液(4.14)溶解,涡动 1min后,过0.2μm微孔滤膜,供仪器检测。 7.3混合基质标准溶液的制备 称取5份约5g阴性试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中,按照标准曲线最终定容浓度分 余下操作同7.1和7.2。 8测定 8.1液相色谱条件 色谱柱:WatersACQUITYUPLCTMBEHCis50mmX2.1mm(内径),1.7μum,或相当者; a) 柱温:30℃; b) c) 流速:0.2mL/min; d) 进样量:5uL; e) 流动相及洗脱条件见表1。 表1# 流动相及梯度洗脱条件 时间/min 流动相A(甲醇) 流动相B(4.12) 0 10% %06 1. 00 10% 90% 4.00 %06 10% 6. 00 %06 10% 7.00 10% %06 10.00 10% %06 8.2串联质谱条件 参见附录A。 3

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