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ICS 71. 060. 01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 21525—2008 无机化工产品中镁含量测定的 通用方法 络合滴定法 Inorganic chemical products for industrial use- General method for determination of magnesium content by complexation titration 2008-04-01发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T21525—2008 前言 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准主要起草单位:天津出入境检验检疫局、天津化工研究设计院。 本标准主要起草人:刘绍从、孙书军、刘军、陆思伟 本标准为首次发布。 GB/T21525—2008 无机化工产品中镁含量测定的 通用方法 络合滴定法 1范围 1.1本标准规定了测定无机化工产品中镁含量的通用方法—络合滴定法 1.2本标准适用于乙二胺四乙酸二钠(EDTA)作络合剂,以滴定法测定无机化工产品中镁含量。本标 准适用于试验溶液中镁离子含量为1mg~200mg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987) HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3试验方法 3.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即治疗。 3.2一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一1992规定的三级 水。试验中所需标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1、HG/T3696.3 的规定制备、 3.3原理 乙二胺四乙酸二钠(以下简称EDTA)具有六个配位电子,在水溶液中能与大多数金属离子形成 1:1稳定的可溶性螯合物,在pH~10的条件下,加人适当的掩蔽剂掩蔽干扰离子,EDTA对钙镁离子 的选择性达到定量测定的要求。以酸性铬蓝K、萘酚绿B混合溶液为指示剂,用EDTA标准滴定溶液 滴定钙镁总量。在试验溶液pH~12.5的条件下,镁离子与氢氧根反应形成沉淀,此时EDTA只与钙 定量形成螯合物,以钙试剂羧酸钠盐为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙。从钙镁总量中减去钙 含量,从而计算出镁含量。 3.4试剂 3.4.1三乙醇胺溶液:1+1; 3.4.2三乙醇胺溶液:1+3; 3.4.3氢氧化钾溶液:200g/L; 3.4.4氨-氯化铵缓冲溶液甲:pH~10; 3.4.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶滴定溶液:c(EDTA)~0.02mol/L 3.4.6酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示液:溶解0.3g酸性铬蓝K和0.75g萘酚绿B于100mL三乙 醇胺溶液(3.4.1)中。 1 GB/T21525—2008 3.4.7钙羧酸指示剂L1-(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸:1%(质量分数)。 3.5分析步骤 3.5.1称样和试液的制备 称取试样的量和制备试液的方法在有关的产品标准中另行规定。 3.5.2钙镁合量的测定 用移液管移取适量试验溶液(3.5.1),使试验溶液中镁(钙)离子含量为1mg20mg,置于250ml 锥形瓶中。根据产品中存在的干扰离子按照附录A加入合适的掩蔽剂及5mL三乙醇胺溶液(3.4.2), 10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲,加水至约100mL,再加入3滴~5滴酸性铬蓝K-茶酚绿B混合指示液, 用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液变为纯蓝色,即为终点。 3.5.3钙含量的测定 用移液管移取与测定钙镁合量相同体积的试验溶液(3.5.1),置于250mL锥形瓶中,加入5mL三 加氢氧化钟溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定 至溶液由酒红色变为纯蓝色。 其他金属离子干扰的消除方法见附录A。 3.6结果计算 镁含量以镁(Mg)的质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算: .(1) m X 1 000 式中: Vi—一3.5.2中测定钙镁合量所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V—3.5.3中测定钙含量所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c——EDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m一一试样质量的数值,单位为克(g); M镁(Mg)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=24.305)。 3.7重现性和再现性 重复性和再现性数值见表1。 表1重复性和再现性 项目 硫酸铝 碳酸钠 硝酸钾 W/% 0, 12 0.63 1.28 0. 14 0.44 1.06 0.11 0.53 1.10 重复性,r 0.030 0.089 0.098 0.025 0.059 0.079 0.015 0.038 0.087 再现性,R 0.043 0.147 0.158 0.040 0.094 0.136 0.041 0.089 0.146 注:重复性=2.8X标准偏差。 2 GB/T 21525—2008 附录A (资料性附录) 干扰离子的掩蔽 A.1在酸性溶液中加入1mL三乙醇胺,存在下列离子不干扰测定(以mg计):A13+(4)、Sn*+(5)、 Fes+(8),Ti+(5)。 A.3在pH>8的碱性溶液中加1g氰化钾可以掩蔽10mg下列离子:Ag、Cd²,Co2+、Cu²+、Fe2+、 Hg2+、Ni2+、Pb2+和其他二价铂系金属以及Zn2+。 A.4乙二胺掩蔽Zn²+Cd2+、Hg²+,Cu2+、Ni2+、Co²+。 A.51mL硫化钠溶液(20g/L)掩蔽10mg的Cu²+Fe+。 A.61mL硫酸钠溶液(50g/L)可与10mgBa²+生成沉淀,消除Ba2+的干扰。 A.7无水乙醇和正丁醇混合醇(10十1)可以消除Li的干扰。当锂镁质量比为1:2至1:1时,加人 5mL混合醇。在锂镁质量比1:1至3.5:1时,加人10mL混合醇。在锂镁质量比3.5:1至7:1 时,加入15mL混合醇。在锂镁质量比7:1至10:1时,加人20mL混合醇。 A.9pH>8时加人0.5mL的丙酮氰醇完全掩蔽50mg的Ni2+Cu²+、Zn²+。 A.1070mg的钛铁试剂可消除6mg稀土(以氧化物计)的干扰 A.11氨水可定量沉淀Zr++,分离沉淀消除干扰。 A.12加入5mL三乙醇胺溶液(1+1)、0.3g酒石酸钾钠、5mLDL-半胱氨酸溶液(1十4),存在下列 离子不干扰测定(以mg计):Fe3+(25)、A13+(25)、Cu²+(20)、Ni2+(20)、Zr4+(20)、Zn²+(20)、 Cd2+(20)、Snt+(20)、Mn2+(5)、Pb2+(10)、Ti4+(4)、Co2+(10),SiO32-(100)。 2min,消除SiO,-的干扰。 A.14用六次甲基四胺-铜试剂,存在下列离子不干扰测定(250mL溶液中,以mg计):Cu²+(50)、 A13+(10),Fe3+(4)、Ti2+(2),Cr3+(0. 5)、Mn²+(1. 5)、Zn²+(10)。 A.15当m(Ca²+):m(Mg²+)≥0.5时,将试验溶液移人容量瓶中并加入适量水,滴加浓氨水至刚有 白色沉淀出现,稍分层后,再加入过量的草酸铵溶液(40g/L),加水至刻度摇匀,静置分层。用中速定量 滤纸干过滤,得到含Mg²+试验溶液(含微量Ca²+)。

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GB-T 21525-2008 无机化工产品中镁含量测定的通用方法  络合滴定法 第 1 页 GB-T 21525-2008 无机化工产品中镁含量测定的通用方法  络合滴定法 第 2 页 GB-T 21525-2008 无机化工产品中镁含量测定的通用方法  络合滴定法 第 3 页
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