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ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T22259—2008 饲料中土霉素的测定 高效液相色谱法 Determination of oxytetracycline in feeds- High performance liquid chromatography 2008-08-01发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22259—2008 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:农业部饲料质量监督检验测试中心(南京) 本标准主要起草人:宋慧敏、耿士伟、冯三令、储瑞武、冯群科、贾书静。 GB/T22259—2008 饲料中土霉素的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了饲料中土霉素含量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中土霉素的测定,检出限为0.5mg/kg,定量 限为2 mg/kg 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987) GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 3原理 (或二极管阵列检测器)检测,外标法计算土霉素的含量。 4试剂和溶液 除特殊说明外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水,色谱用水符合GB/T6682中一级用水规定 4.1盐酸:优级纯。 4.2盐酸溶液(0.05mol/L):取盐酸(4.1)4.5mL,溶解于1000mL水中。 4.3乙腈:色谱纯。 4.4磷酸二氢钠。 4.5磷酸。 4.6磷酸盐缓冲液:取磷酸二氢钠(4.4)1.2g,加水使溶解并稀释至1000mL,用磷酸(4.5)调pH值 至3.50,摇匀,过滤。 4.7土霉素标准品:纯度应大于97.0%。 4.8土霉素标准贮备液:准确称取已知纯度的土霉素标准品20mg,置于100mL棕色容量瓶中,用盐 酸溶液(4.2)溶解定容、摇匀,其浓度为0.2mg/mL。贮存于4C冰箱中,溶液有效期1个月。 100mL棕色容量瓶中,用水定容至刻度。该标准系列中土霉素的相应浓度分别为0.1、1、5、15、25、 50μg/mL。现配现用。 5仪器和设备 5.1分析天平:感量0.0001g。 5.2振荡器。 1 GB/T22259—2008 5.3 超纯水处理器。 5.4 高效液相色谱仪:紫外检测器(或二极管阵列检测器)。 5.5 pH计。 5. 6 0.45μm滤膜。 6试样制备 6.1按GB/T14699.1采样。 6.2选取具有代表性的饲料样品至少500g,按GB/T20195制备样品。 7分析步骤 7.1试样溶液的制备 称取试样适量(配合饲料10g、浓缩饲料5g、预混料1g)精确至1mg。置于250mL具塞锥形瓶 中,准确加人100mL盐酸溶液(4.2),于振荡器上振荡提取10min,溶液用滤纸过滤或用盐酸溶液 (4.2)作适当稀释,滤液过0.45μm滤膜(5.6),备用。 7.2色谱条件 7.2.1色谱柱:Cl.柱,柱长150mm,内径4.6mm,粒径为5μm,或相当者。 7.2.2柱温:室温。 7.2.3流动相:磷酸缓冲液(4.6)十乙睛=84十16,混匀,脱气。 7.2.4流速:1.0mL/min。 7.2.5检测器:紫外检测器(或二极管阵列检测器),检测波长353nm。 7.2.6进样量:20μL。 7.3定量测定 按上述色谱条件,分别将土霉素标准曲线工作液(4.9)及试样溶液(7.1)上机测定,以单点或多点校 准,以色谱峰面积积分值定量。 8结果计算 SZC 试样中土霉素的含量(X)以质量分数(mg/kg)表示,按式(1)计算: CXV X= 9 :(1) 式中: X—试样中土霉素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); Cr——试样溶液中土霉素的含量,单位为微克每毫升(μg/mL); m——试样质量,单位为克(g); V一样品的稀释液总体积,单位为毫升(mL)。 结果用平行测定的算术平均值表示,保留三位有效数字。 9精密度 在重复性试验条件下两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。 2 GB/T22259—2008 附录A (资料性附录) 土霉素标准溶液图谱 mAL 20 5.664 15 ] 10 J 0 -5 1 1 2 3 4 5 8 9 min 图 A. 1 土霉素标准溶液图谱(1μg/mL)

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