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ICS 77.040.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 34483—2017 及锆合金β相转变温度测定方法 β transus temperature determination methods of zirconium and zirconium alloys 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34483—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准起草单位:宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司、国核宝钛锆业股份公司、西部金属材 料股份有限公司、西北有色金属研究院、西部新锆核材料科技有限公司、陕西亿创钛锆检测有限公司、有 色金属技术经济研究院 本标准主要起草人:史文、李剑、冯军宁、彭胜、穆丹宁、白新房、王松茂、马红征、李笑、田航、张雷、 童龙刚、吴艳华。 1 GB/T34483—2017 及锆合金β相转变温度测定方法 1范围 本标准规定了金相法测定锆及锆合金β相转变温度的方法及判定条件。 本标准适用于测定锆及锆合金的Ta/a+β和Tβ转变温度。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T9452—2012热处理炉有效加热区测定方法 GB/T13298金属显微组织检验方法 GB/T15749定量金相测定方法 GB/T18876.1应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验 方法第1部分:钢和其他金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 下β相转变温度lowerβtransustemperature α到α十β相转变温度:锆及锆合金在加热过程中开始出现β相时对应的温度,用Ta/a+β表示。 3.2 上相转变温度 upperβtransustemperature α十β到β相转变温度:锆及锆合金在加热过程中完全转化为β相的最低温度,用T:表示。 4原理 锆及合金随着加热温度的升高会发生同素异构转变,先由α相转变为α十β相,在更高温度时完 全转变为β相。本方法是通过观察淬火温度下试样的组织变化,判定Ta/a+β和Tβ。 5取样要求 5.1取样位置及要求 5.1.1应按铸锭熔炼炉号进行Ta/α+:和T:转变温度的测定。试样可取自挤压坏、棒坏、锻坏及板坏等 中间坏料及板、棒、管等加工产品上。 5.1.2试样坏的原始组织应尽可能均匀。 5.2试样 5.2.1切取试样时,应采用必要的冷却方式,确保试样不产生变形和过热。试样应为较规则的直径为 1 GB/T34483—2017 10mm~15mm、高为10mm~20mm的圆柱体或边长为10mm~15mm、高为10mm~20mm的长 方体。所观测区域应能较好地代表试样的整个横截面。 5.2.2试样块的取样数量应与取样位置的多少及试验温度相匹配。 6试验设备要求 6.1金相法测定锆及锆合金T和Ta/α+?转变温度的热处理炉应采用电炉,电炉应符合GB/T9452— 2012对I类加热炉的要求,其炉温均匀性为土3℃ 6.2应按GB/T9452的规定对热处理用电炉有效工作区进行炉温均匀性测试,测试周期为2个月。 6.3测定试样用显微镜目镜及图像采集系统、金相分析软件应定期使用测微尺进行标定,测微尺按计 量要求检定(校准)合格,且在有效期内。 7试验条件和要求 7.1试验条件 7.1.1试样在选定温度下的保温时间:测试Ta/α+:时,保温120min士10min,测试T:时,保温60min ±10 min。 7.1.2淬火介质为自来水,水的体积不小于25L,水温不高于25℃。 7.2试验要求 7.2.1锆及锆合金的Ta/a+和T转变温度参考范围参见表A.1。应以推荐的Ta/a+:和T:转变温度范 围为中值,从低到高采用升温法间隔10℃选定3~5个温度点进行试样的热处理淬火。如需更为精确 的相转变温度值,可减小温度间隔为5℃或更小。 7.2.2测定相同牌号不同批号的锆及合金材料的Tα/+或T:时,允许多试样同时装炉加热,但最多 不得超过5个,且所有试样应放在电炉有效工作区内 7.2.3试样装人热处理炉后,待炉膛有效工作区温度回升至设定温度时开始计算保温时间。 7.2.4试样保温到规定时间后迅速取出,并立即转入水槽中淬火。试样的淬火延迟时间应不超过5S。 8金相试样制备及检验要求 8.1试样制备 8.1.1淬火后试样表面可采用机械加工或磨削的方法至少去除2mm,以确保氧化层完全被去除。 8.1.2按GB/T13298规定的方法制备金相试样。依次采用粗粒到细粒砂纸按序进行试样表面磨光, 采用适当抛光织物抛光。 8.1.3选用下列腐蚀剂,采用棉签擦拭10s~20s的方式进行试样检测面的腐蚀: a)HF:HNO::H,O=10:45:45体积比); b)HF:HNO:HCl=30:15:30(体积比)。 8.2金相检验 8.2.1测试Ta/a+g时采用偏光和微分干涉的观测方式,测试Tβ时,也可采用明场观测方式。 8.2.2转变β相含量和初生α含量的测定可按照GB/T15749或采用GB/T18876.1中规定的图像分 析仪进行分析,建议检验采用放大倍率为200×或500×。 2 GB/T34483—2017 9试验结果的判定 9.1由于试样不同部位的微观成分必然存在差异,会对显微组织产生一定影响。观察包括试样中心和 二分之一半径在内的至少5个视场。 9.2试样每个视场的转变β相含量均为3%的试样所代表的最低热处理温度,可判定为α到α十β的相 转变温度,即Tα/a+β。 9.3Tα/+可根据转变β相含量为3%的样品代表的最低淬火温度与转变β相含量小于3%的试样代 表的相邻的较低率火温度来判定。 9.4试样每个视场的初生α相含量都为0%的试样所代表的最低热处理温度,可判定为α十β到β的相 转变温度,即T。 9.5T可根据初生α相含量为0%的样品代表的最低淬火温度与初生α相含量大于0%的试样代表的 相邻的较低萍火温度来判定 9.6不同牌号锆合金的T。/a+和T:对应的转变温度化可参照附录B进行判定。 9.7当采用其他方法测定的Ta/α+和T:结果与金相法的测定结果有争议时,应以金相法测定的结果 为准。 10试验报告 试验报告应至少包括下列内容: a)产品牌号、批号或熔炼炉号、产品状态; b)金相显微镜型号; 组织显示腐蚀剂、腐蚀时间; 试验结果; 试验人员及试验日期。 ZAC 3
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