ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T34500.4—2017 稀土废渣、废水化学分析方法 第4部分：铜、锌、铅、铬、镐、 钡、钴、锰、镍、钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods for rare earth waste residue and waste water- Part 4:Determination of copper,zinc,lead,chromium,cadmium,barium,cobalt. manganese,nickel and titanium contents- Inductively coupled plasma emission spectrometry 2018-05-01实施 2017-10-14发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34500.4—2017 前言 GB/T34500《稀土废渣、废水化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：氟离子量的测定离子选择电极法； —第2部分：化学需氧量（COD)的测定； 一第3部分：弱放射性（α和β总活度）的测定； 一一第4部分：铜、锌、铅、铬、、锁、钻、锰、镍、钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：氨氮量的测定。 本部分为GB/T34500的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本部分起草单位：虔东稀土集团股份有限公司（赣州艾科锐检测技术有限公司）、包头稀土研究院、 心、中国科学院生态环境研究中心、钢研纳克检测技术有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省 工业分析检测中心 本部分主要起草人：温斌、张秀艳、姚南红、段桂兰、周凯红、祁生平、高励珍、张少夫、赵萍红、温世杰、 李小军、于勇海、徐娜、王立、王继龙、王津。 1 GB/T34500.4—2017 稀土废渣、废水化学分析方法 第4部分：铜、锌、铅、铬、镉 锁、钴、锰、镍、钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T34500的本部分规定了采矿、选矿、冶炼产生的稀土废渣浸取液及废水中铜、锌、铅、铬、镉、 钡、钻、锰、镍、钛量的测定方法。 本部分适用于采矿、选矿、冶炼产生的稀土废渣浸取液及废水中铜、锌、铅、铬、镉、钡、钻、锰、镍、钛 量的测定。测定范围见表1。 SAG 表 1 元素 范围/(mg/L) 元素 范围/(mg/L) 铜 0.050~150.0 钡 0.050~150.0 锌 0.100~150.0 钻 0.050~150.0 铅 0.050~150.0 锰 0.050~150.0 铬 0.050~150.0 0.050~150.0 镉 0.050~150.0 钛 0.050~150.0 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法 HJ493水质采样样品的保存和管理技术规定 3方法原理 试样采用标准加人法，以氩等离子体光源激发，进行光谱测定， 4 试剂和材料 4.1 硫酸（p=1.84g/mL），优级纯。 4.2 硝酸（p=1.40g/mL），优级纯。 4.3 盐酸（p=1.18g/mL），优级纯。 4.4 氢氟酸（30%），优级纯。 1 GB/T34500.4—2017 4.5硫酸（1+1)。 4.6硝酸（1+1)。 4.7盐酸(1+1)。 4.8硫酸、硝酸混合液：搅拌下，将硫酸（4.5）、硝酸（4.6）按体积比1.5：1混匀，待用。 4.9浸提剂：将硫酸、硝酸混合液（4.8)加人水中[1L水约为4滴硫酸、硝酸混合液（4.8)]，调节酸度为 pH=3.20±0.05。 4.10铜标准存溶液：称取0.2000g金属铜w（Cu）≥99.9%，置于200mL烧杯，加20mL硝酸 （4.6），低温加热溶解，冷却至室温，溶液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg铜。 4.11锌标准存溶液：称取0.2000g金属锌粒［α（Zn）≥99.9%]，置于200mL烧杯，加20mL盐酸 （4.7），低温加热溶解，冷却至室温，溶液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL 含1mg锌。 4.12铅标准贮存溶液：称取0.2000g金属铅[（Pb）≥99.9%]，置于200mL烧杯，加人20mL硝酸 （4.6），低温加热溶解，冷却至室温，溶液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg铅。 4.13铬标准贮存溶液：称取0.2000g金属铬[（Cr）≥99.9%]，置于200mL烧杯，加20mL盐酸 （4.7），低温加热溶解，冷却至室温，溶液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg铬。 4.14标准贮存溶液：称取0.2000g金属镉［（Cd）≥99.9%］，置于200mL烧杯，加20mL硝酸 （4.6），低温加热溶解，冷却至室温，溶液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg镉。 4.15钡标准贮存溶液：称取0.3806g硝酸钡（光谱纯）/[Ba（NO）2］≥99.9%），置于200mL烧杯， 加10mL硝酸（4.6）溶解，溶液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1 mg钡。 4.16钻标准贮存溶液：称取0.2000g金属钻［w（Co）≥99.9%]，置于200mL烧杯，加20mL硝酸 （4.6），低温加热溶解，冷却至室温，溶液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL 含lmg钻。 4.17锰标准贮存溶液：称取0.2000g金属锰［（Mn）≥99.9%]，置于200mL烧杯，加20mL硝酸 （4.6），低温加热溶解，冷却至室温，溶液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg锰。 4.18镍标准贮存溶液：称取0.2000g金属镍粉[（Ni)≥99.9%]，置于200mL烧杯，加20mL硝酸 （4.6），低温加热溶解，冷却至室温，溶液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg镍。 4.19钛标准贮存溶液：称取0.1669g基准二氧化钛[w（TiO,）≥99.9%]，加7mL硝酸（4.2）、1mL氢 氟酸（4.4)进行微波消解，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg钛。 10mL硝酸（4.6)以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、锌、铅、铬、镉、钡、钻、锰、镍、钛各50.0μg。 4.21混合标准溶液B：移取混合标准溶液A（4.20）10.00mL于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸 （4.6)以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛各5.0ug。 4.22混合标准溶液C：移取混合标准溶液B（4.21)10.00mL于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸 (4.6)以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛各0.5ug 4.23氩气[(Ar)≥99.99%]。 2 GB/T34500.4—2017 仪器设备 5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率<0.006nm（200nm处）。 5.2 光源：氩等离子体光源。 5.3 酸度计（精度为土0.05）。 5.4 提取瓶。 5.5 振荡装置：转速为30r/min士2r/min的翻转式振荡器。 5.6 筛：涂聚四氟乙烯（Teflon）的筛网，孔径9.5mm。 6试样 6.1 稀土废水 水样采集于聚乙烯瓶中，采集水样体积不少于250mL，立即分析。如不能尽快分析，1L水样中加 10mL硝酸（4.2），可保存14d分析前充分混匀水样，具体按照HJ493的规定进行。若样品含大量有 机物或有浑浊沉淀，应先干过滤后检测。 6.2稀土废渣 6.2.1除非冷藏会使废渣样品性质发生不可逆变化，否则废渣应于4℃密封、冷藏保存。用前破碎后 过筛（5.6）。 6.2.2浸取液的制备：称取150g～200g废渣（精确至0.1g）于提取瓶（5.4）内，按液固比为10：1 （L/kg）加入浸提剂（4.9），将提取瓶（5.4）固定在翻转式振荡器（5.5）上，调节转速为（30士2）r/min，于室 温下振荡18h士2h，过滤，收集滤液于玻璃瓶中，4℃下密封保存，具体按照HJ/T299的规定进行。 7分析步骤 7.1试料 按表2移取试料。 表 2 含量（质量浓度）范围/（mg/L） 试料/mL 定容体积/mL 分取体积/mL 加标定容体积/mL 0.05~3.0 25.00 50 >3.0~15.0 20.00 100 25.00 50 >15.0~30.0 10.00 100 25.00 50 >30.0~150.0 5.00 250 25.00 50 7.2 2测定次数 移取两份试料（7.1）进行平行测定，取其平均值 7.3 3空白实验 随同试料做空白试验。 3