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ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 27983—2011 饲料添加剂 富马酸亚铁 Feed additive-Ferrous fumarate 2011-12-30发布 2012-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 27983—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。 本标准主要起草单位:南宁市泽威尔饲料有限责任公司、成都蜀星饲料有限公司、国家饲料质量监 督检验中心(武汉)、广西饲料检测所。 本标准主要起草人:周建群、武纯青、杨海鹏、谢梅冬、欧阳利、王韶辉、杨林、唐建、罗玉芳。 I GB/T27983—2011 饲料添加剂 富马酸亚铁 1范围 本标准规定了饲料添加剂富马酸亚铁的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存及保质 期等。 本标准适用于富马酸和硫酸亚铁按1:1摩尔比络合而成的富马酸亚铁产品。 富马酸亚铁分子式:C,H,FeO 化学名称:(E)-2-丁烯二酸亚铁盐 相对分子质量:169.93(按2007年国际相对原子质量计) 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法 GB/T6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648 饲料标签 GB/T13079—2006 饲料中总砷的测定 GB/T13080—2004 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 GB/T13082—1991 饲料中镉的测定方法 GB/T13088—2006饲料中铬的测定 GB/T14699.1饲料采样 GB/T18823饲料检测结果判定的充许误差 JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则 定量包装商品计量监督管理办法国家质量监督检验检疫总局令(2005年)第75号 3要求 3.1感官 富马酸亚铁产品为橙红色或红棕色粉末,微溶于水,有富马酸亚铁的特殊气味。 3. 2 技术指标 富马酸亚铁产品技术指标应符合表1要求。 1 GB/T 27983—2011 表 1 项 目 指 标 富马酸亚铁含量(以C,HFeO干基计)/% ≥93.0 亚铁含量(以Fe2+干基计)/% ≥30.6 富马酸含量(以CH,O4干基计)/% ≥64.0 三价铁含量(以Fe3+计)/% ≤2.0 粉碎粒度(通过0.25mm筛上物)/% ≤2.0 水分/% ≤1.5 总砷(以As计)/(mg/kg) <5 铅(Pb)/(mg/kg) ≤10 镉(Cd)/(mg/kg) ≤10 总铬(Cr)/(mg/kg) 200 硫酸盐(以SO.2计)/% ≤0.4 4 试验方法 4. 1 试剂和材料的要求 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水; 所述溶液若未指明溶剂,均系水溶液;所有滴定分析用标准溶液按GB/T601配制和标定;所有杂质测 定用标准溶液按GB/T602配制;所有试验方法中所用制剂及制品按GB/T603配制。 4. 2 感官检验 采用目测及膜觉检验。 4.3 鉴别 试剂及溶液 4.3.1 4. 3. 1. 1 间苯二酚。 4.3. 1.2 硫酸。 4. 3. 1. 3 氢氧化钠溶液:100g/L。 4. 3. 1.4 盐酸溶液:1十8。 4.3.1.5 盐酸溶液:1十100。 4. 3. 1. 6 碳酸钠溶液:200g/L。 4. 3. 1.7 高锰酸钾溶液:0.1mol/L。 4. 3. 1. 8 邻二氮菲乙醇溶液:1%。 4.3.2 富马酸中二羧酸的鉴别 取本品50mg,置瓷蒸发皿中,加间苯二酚(4.3.1.1)100mg,混匀,加硫酸(4.3.1.2)3滴~5滴,缓 缓加热直至成暗红色半固体状,放冷,加25mL水溶解,过滤,取滤液1mL,加10mL水,摇匀,溶液显 2 GB/T27983—2011 橙红色,在紫外灯光下观察有绿色荧光;再加氢氧化钠溶液(4.3.1.3)数滴使成碱性,溶液即显红色并有 荧光。 4.3.3富马酸中烯键的鉴别 取本品约2g,加100mL盐酸溶液(4.3.1.4),加热使溶解,冷却,过滤,收集滤液;沉淀以盐酸溶液 钠溶液(4.3.1.6)2mL,溶解后,加高锰酸钾溶液(4.3.1.7)数滴,即显褐色 4.3.4富马酸亚铁中Fe2+的鉴别 4.4富马酸亚铁中富马酸含量测定 4.4.1原理 根据富马酸亚铁中的富马酸含有不饱和键,富马酸在稀磷酸溶液中、紫外波长为206nm处有最大 吸光值,在同一条件下与标准样品进行对照试验,从而测出富马酸的含量。 4.4.2溶液和设备 4.4.2.1磷酸溶液:取5.5mL磷酸,加水定容到1000mL。 4.4.2.2硫酸溶液:1十5。 4.4.2.3富马酸标准品:≥99.5%。 4.4.2.4富马酸标准储备液:称0.2525g(精确至0.0002g)富马酸标准品于250mL锥形瓶中,加人 20mL水、5mL硫酸溶液(4.4.2.2),溶解,再加入100mL磷酸溶液(4.4.2.1),并微加热溶解,摇匀, 放置冷却后,移人500mL容量瓶中,用磷酸溶液(4.4.2.1)定容并充分摇匀,富马酸浓度为500μg/L。 4.4.2.5富马酸标准工作液:准确移取富马酸标准储备液(4.4.2.4)10mL于250mL容量瓶中,用磷 酸溶液(4.4.2.1)定容并摇匀。富马酸浓度为20μg/mL。 4.4.2.6紫外分光光度仪。 4.4.3分析步骤 4.4.3.1标准曲线的绘制 分别移取0.0mL、20.0mL、30.0mL、40.0mL、50.0mL、60.0mL富马酸标准工作液(4.4.2.5) 于100mL的容量瓶中,用磷酸溶液(4.4.2.1)定容并摇匀,配制系列富马酸标准溶液,即浓度为 0.0μg/mL4.0μg/mL、6.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL12.0μg/mL。在波长为206nm处分 别测定它们的吸光值,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 4.4.3.2样品的测定 称0.25g~0.3g(精确至0.0002g)试样于250mL锥形瓶中,加人20mL水、5mL硫酸溶液 (4.4.2.2),溶解,再加人100mL磷酸溶液(4.4.2.1),并微加热溶解,摇匀,放置冷却后,用磷酸溶液 (4.4.2.1)定容并摇匀,并在波长为206nm处测定其吸光值,与标准曲线对照即可算出样品中富马酸 的含量。 4.4.4结果计算 试样中富马酸含量X,以质量分数(%)表示,按式(1)计算: 3

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