ICS 71. 100. 40 G 71 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 24416—2009 二环戊基二甲氧基硅烷 Di-cyclopentyl-di-methoxysilane 2009-09-30发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24416—2009 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准负责起草单位：江西西林科新材料有限公司。 本标准主要起草人：廖维林、熊斌，崔国娣、陈魏、王牲 GB/T24416—2009 二环戊基二甲氧基硅烷 1范围 本标准规定了二环戊基二甲氧基硅烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以四甲氧基硅烷、双环戊二烯为主要原料而合成的二环戊基二甲氧基硅烷。 分子式：C12H24O,Si 结构式： O-CH: "HO-O 相对分子质量：228.40（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T1664增塑剂外观色度的测定 GB/T 4472- 2—1984化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6488 液体化工产品折光率的测定（20℃） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008ISO3696：1987MOD） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3要求 二环戊基二甲氧基硅烷应符合表1所示的技术要求。 表1二环戊基二甲氧基硅烷的技术要求 项 目 指 外观 无色透明液体 色度(铂-钴色号) 10 纯度/% 99.70 水分的质量分数/% 0.10 甲醇含量/% 0.01 折光率（20℃） 1. 458 1~1. 478 1 密度（d20）/（g/cm） 0.969~0.989 1 GB/T24416—2009 4试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170中的有关规定。 警示：二环戊基二甲氧基硅烷为易燃品，进行分析时应注意安全。 4.1外观的测定 在自然光下目测。 色度的测定 4.2 按GB/T1664之规定进行测定 4.3纯度及甲醇含量的测定 4.3.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢 4.3.2试剂及材料 4.3.2.1氮气：体积分数不低于99.99%； 4.3.2.2氢气：体积分数不低于99.99%； 4.3.2.3空气：经活性炭和分子筛净化。 4.3.3仪器 4.3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的 有关规定。对样品中0.001%（质量分数）的组分所产生的峰高应大于噪声的两倍。 4.3.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。 4.3.3.3进样器：1L或10L微量注射器 4.3.4色谱操作条件 色谱操作条件如表2规定。 表 2 2色谱操作条件 色谱柱 OV-17熔融石英毛细管柱 柱长X柱内径X液膜厚度 30mX0.32 mmX0.5 μm 柱箱温度/℃ 200 气化室温度/℃ 250 250 检测器温度/℃ 柱前压/kPa 120 燃气（氢气）流量/（mL/min） 40~50 助燃气（空气）流量/（mL/min） 500 补充气（氮气）流量/（mL/min） 10~30 1~1.5 载气流量/（mL/min） 分流比 (50~60):1 进样量/μL 0.2~0.3 4.3.5操作步骤 按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器进样，测量各峰面积，按校正面积归一化法 进行计算。 2 GB/T 24416—2009 4. 3. 6 典型色谱图见图1、各组分保留时间和推荐的校正因子见表3 20 18 16 14 Aw 12 10 8 6] 41 5 @ 21 0 1 2 4. 0 3 6 min 图1二环戊基二甲氧基硅烷产品典型色谱图 表3二环戊基二甲氧基硅烷色谱图组分相对保留时间及推荐的校正因子 （校正因子的测定参见附录A） 推荐的校正因子 峰号 相对保留时间/min 组分名 （相对于二环戊基二甲氧基硅烷） 1 0.91 甲醇 0.77 2 2.13 环戊酮 1 3 2.53 杂质 1 2.64 二环戊基二甲氧基硅烷 4 4.3.7结果计算 4.3.7.1计算公式 采用校正面积归一法，以质量分数X。表示的被测组分含量，数值以%表示，按式（1)计算： f.As X.= X 100 .(1) Zf.A; 式中： f一一试样中被测组分的校正因子； A一试样中被测组分的峰面积； f.——试样中各组分的校正因子； A,——试样中各组分的峰面积。 4.3.7.2试样中被测组分实际含量的计算 试样中被测组分的实际含量应为色谱数据处理机或色谱工作站计算出的数值（纯度）减去试样中的 水分的质量分数。数值以%表示，按式（2）计算： X. X= X (100-X) .(2) 100 3