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ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T25247—2010 饲料添加剂 糖素 Feed additive-Saccharicterpenin 2010-09-26发布 2011-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T25247—2010 前言 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:杭州唐天科技有限公司、浙江大学。 本标准主要起草人:詹勇、李丽丽、张璐、金海丽、沈水昌 GB/T 25247—2010 饲料添加剂 糖枯素 1范围 本标准规定了饲料添加剂糖素的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 5917. 1 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法 GB/T6432 饲料中粗蛋白测定方法 GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 GB/T 6438 饲料中粗灰分的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648 饲料标签 GB/T13079 饲料中总砷的测定 GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 GB/T 13081 饲料中汞的测定 GB/T 13082 饲料中镉的测定方法 GB/T 13091 饲料中沙门氏菌的检测方法 GB/T 13092 饲料中霉菌总数的测定 GB/T 14699. 1 饲料采样 GB/T 17480 饲料中黄曲霉毒素B的测定 酶联免疫吸附法 3要求 3.1性状 本品为浅棕黄色粉末,味微苦而辣,有刺激气味,易吸潮。 3.2鉴别 鉴别应符合表1规定。 表1鉴别 项 目 指标 Liebermann-Burchard反应 显红色 泡沫试验 产生大量泡沫,10min内泡沫不消失 Molish反应 界面出现紫红色环 GB/T 25247—2010 3.3 技术指标 技术指标应符合表2规定。 表 2 技术指标 项 目 指 标 油茶总皂苷含量/% 30.0 总糖含量/% 30.0 粗灰分/% 26.0 粗蛋白/% 7. 0 干燥失重/% 7.0 砷(以总碑计)/(mg/kg) 3.0 铅(以Pb计)/(mg/kg) 5 汞(以Hg计)/(mg/kg) 0. 1 镐(以Cd计)/(mg/kg) 1. 0 黄曲霉毒素B//(μug/kg) 50 霉菌总数/(CFU/g) 1×104 沙门氏菌 不得检出 粒度,0.25mm孔径分析筛上物/% 5.0 4 试验方法 警告一一硫酸和高氯酸有强腐蚀性、在操作过程中应注意避免与皮肤接触,如不慎接触到皮肤,应 立即用干布或纸巾擦拭干净、再用清水冲洗 本标准所用试剂和水,除非另有说明,均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。试验 中所用试剂和溶液,按GB/T602和GB/T603之规定制备。 4. 1 试剂和溶液 4. 1. 1 乙酸酐。 4. 1. 2 硫酸。 4.1.3 无水乙醇。 4.1.4 乙醇(体积分数为95%)。 4.1.5 正丁醇。 4. 1. 6 无水乙醚。 4. 1.7 甲醇。 4.1.8 高氯酸。 4. 1. 9 乙酸乙酯。 4. 1. 10 甲萘酚。 4. 1. 11 香草醛。 4. 1. 12 3,5-二硝基水杨酸。 2 GB/T25247—2010 4. 1. 13 酒石酸钾钠 4.1.14苯酚(临使用时常压蒸馏,收集182℃馏分使用)。 4.1.15 亚硫酸钠。 4.1.16 乙醇溶液:无水乙醇十水=8十2(体积比)。 4. 1. 17 盐酸溶液:c(HCl)=6mol/L。 4.1.18 氢氧化钠溶液:240g/L。 4. 1. 19 氢氧化钠溶液:80g/L。 4.1.20甲萘酚乙醇溶液:称取10g甲萘酚(4.1.10),加100mL乙醇(4.1.4)溶解。 4.1.21香草醛乙醇溶液:称取5.0g香草醛(4.1.11),溶于无水乙醇(4.1.3)移人100mL容量瓶中, 用无水乙醇(4.1.3)稀释至刻度。临用前制备。 4.1.22 23,5-二硝基水杨酸溶液:称取6.3g3,5-二硝基水杨酸(4.1.12)和量取262mL氢氧化钠 (4.1.19),溶于500mL含有182g酒石酸钾钠(4.1.13)的热水溶液,加5g苯酚(4.1.14)和5g亚硫酸 钠(4.1.15),溶解,冷却,用水稀释至1000mL。贮存于棕色瓶中。 4.1.23正丁醇饱和的水:量取500mL正丁醇(4.1.5)和500mL水,置分液漏斗中,振摇,静置分层, 取水相。 4.1.24水饱和的正丁醇:量取500mL正丁醇(4.1.5)和500mL水,置分液漏斗中,振摇,静置分层, 取醇相。 4.1.25 油茶总皂苷标准品:含量≥99.0%。 4. 1.26 葡萄糖标准品:含量≥99.0%。 4.2仪器与设备 4.2.1恒温水浴锅(精确至1℃)。 4.2.2分析天平(精确至0.0001g)。 4.2.3紫外可见分光光度计。 4.2.4旋转蒸发仪。 4.2.5电热鼓风干燥箱(温度可控制在103℃土2℃)。 4.3性状 将试样放置在白瓷盘内,在非直射日光、光线充足、无异味和异臭的环境中,通过眼观、口尝、鼻嗅和 触摸的方法。 4.4鉴别 4.4.1Liebermann-Burchard反应:称取约0.01g试样,置于白瓷蒸发皿中,加0.5mL,乙酸酐 (4.1.1),用玻璃棒研磨使其溶解,沿血壁加1滴~2滴硫酸(4.1.2),即显红色。 4.4.2泡沫试验:称取约0.01g试样,溶于5mL水,移入10mL具塞试管中,强力振摇1min,产生大 量泡沫,10min内泡沫不消失。 4.4.3Molish反应:称取约0.01g试样,溶于2mL乙醇溶液(4.1.16),移人10mL具塞试管中,加 1滴~2滴甲萘酚乙醇溶液(4.1.20),摇匀,沿管壁加0.5mL硫酸(4.1.2),界面出现紫红色环。 4.5油茶总皂苷含量测定 SZG 4.5.1萃取重量法(仲裁法) 4.5.1.1原理 利用油茶总皂苷化合物在水、醚和醇中溶解度不同的性质,可以用萃取重量法测定。水溶解样品后 3

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