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ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.108—2003 代替GB/T14931.2—1994 畜禽肉中己烯雌酚的测定 Determination of diaethylstilbestrol in flesh 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.108—2003 前言 本标准代替GB/T14931.2一1994《畜禽肉中已烯雌酚的测定方法》。 本标准与GB/T14931.2一1994相比主要修改如下: 修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《畜禽肉中已烯雌酚的测定》; 按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位:辽宁省食品卫生监督检验所、沈阳市卫生防疫站、鞍山市卫生防疫站。 本标准主要起草人:翟永信、李学明、冯昕、吴百禄、刘春艳。 原标准1994年首次发布,本次为第一次修订。 1 GB/T5009.108—2003 畜禽肉中己烯雌酚的测定 1范围 本标准规定了用高效液相色谱(HPLC)方法测定畜禽肉中己烯雌酚残留。 本标准适用于新鲜鸡肉、牛肉、猪肉、羊肉中已烯雌酚残留量测定。检出限0.25mg/kg。 2原理 试样匀浆后,经甲醇提取过滤,注人HPLC柱中,经紫外检测器鉴定。于波长230nm处测定吸光 度,同条件下绘制工作曲线,已烯雌酚含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较 定量。 3试剂 3.1甲醇 3.20.043mol/L磷酸二氢钠(NaH,PO·2H,O)取1g磷酸二氢钠溶于水成500mL。 SAG 3.3磷酸 3.4己烯雌酚(DES)标准溶液:精密称取100mg已烯雌酚(DES)溶于甲醇,移人100mL容量瓶中, 加甲醇至刻度,混匀,每毫升含DES1.0mg,贮于冰箱中。 3.5已烯雌酚(DES)标准使用液:吸取10.00mLDES贮备液,移人100mL容量瓶中,加甲醇至刻度, 混匀,每毫升含DES100μg。 4仪器 4.1 高效液相色谱仪:具紫外检测器。 4.2小型绞肉机。 4.3小型粉碎机。 4.4电动振荡机。 4.5离心机。 5分析步骤 5.1提取及净化 称取5g(士0.1g)绞碎(小于5mm)肉试样,放人50mL具塞离心管中,加10.00mL甲醇,充分搅 拌,振荡20min,于3000r/min离心10min,将上清液移出,残渣中再加10.00mL甲醇,混匀后振荡 20min,于3000r/min离心10min,合并上清液,此时若出现混浊,需再离心10min,取上清液过 0.5μmFH滤膜,备用。 5.2色谱条件 5.2.1紫外检测器:检测波长230nm。 5.2.2灵敏度:0.04AUFS 5.2.3流动相:甲醇+0.043mol/L磷酸二氢钠(70十30)用磷酸调pH=5(其中NaH,PO4·2H2O 水溶液需过0.45μm滤膜)。 5.2.4流速:1mL/min。 5.2.5进样量:20μL。 1
GB-T 5009.108-2003 畜禽肉中己烯雌酚的测定
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