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ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.112—2003 代替GB/T14929.6—1994 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定 Determination of quinalphos residues in rice and orange 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.112—2003 前言 本标准代替GB/T14929.6一1994《大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法》。 本标准与GB/T14929.6一1994相比主要修改如下: 修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定》; 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:浙江省农科院植保所。 本标准主要起草人:叶兴祥、于志光。 原标准于1994年首次发布,本次为第一次修订。 1 G GB/T5009.112—2003 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定 1范围 本标准规定了用气相色谱法测定大米和柑桔中喹硫磷的含量。 本标准适用于大米、柑桔中喹硫磷的残留量测定。 本标准检出限:喹硫磷为5×10-g,喹氧磷为2.5×10-g,100g试样的检出浓度为0.03mg/kg。 2原理 糙米、柑桔用丙酮和苯(1十1)混合溶剂提取,经液-液分配和佛罗里硅土柱净化,用丙酮和苯(1十4) 混合溶剂淋洗,定容后用FPD-GC测定。 3试剂 3.1丙酮:重蒸。 3.2苯:重蒸。 3.3无水硫酸钠。 3.420g/L硫酸钠。 3.5佛罗里硅土(在650℃下活化4h~5h,3%水脱活)。 3.6喹硫磷(quinalphos):纯度99.5%。 4仪器 4. 1 气相色谱仪具火焰光度检测器(磷-滤光片)。 4.2 稻谷出糙机。 4.3磨粉机。 4.4 振荡器。 4.5 组织捣碎机。 4.6旋转式蒸发器。 4.7 微量注射器:100μL。 4.8 玻璃仪器:具活塞玻璃层析柱、分液漏斗、容量瓶、具塞三角烧瓶。 5分析步骤 5.1试样提取 称取50.0g大米(磨粉)或50.0g桔皮(匀浆)或100g桔肉(勺浆),装入250mL具塞三角烧瓶加 入100mL丙酮和苯(1十1)混合溶剂,用100mL苯振荡30min,用砂芯漏斗抽滤。在残渣中再加 80mL上述混合溶剂振荡30min,抽滤,合并滤液。 5.2净化 将上述的提取液转人500mL分液漏斗中,加人200mL20g/L硫酸钠水溶液,振荡1min,静止分 层。将下层水相转人另一500mL分液漏斗中,用20mL、20mL苯萃取二次,并入苯液,经无水硫酸钠 脱水,转入平底烧瓶内,在40℃水浴中减压浓缩至2mL~3mL。 取一支玻璃层析柱,装入10g佛罗里硅土,上下两端装入1.5cm厚无水硫酸钠。用20mL苯预 洗,倒人上述浓缩液,用丙酮和苯(1十4)混合溶剂100mL淋洗,用平底烧瓶收集。在40℃水浴中减压 浓缩,定容3mL,测定。 5.3色谱条件 5.3.1色谱柱:玻璃柱$4mm×1.5m,装填涂有3%OV-101+OV-210/ChromosorbW60目~80目。
GB-T 5009.112-2003 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定
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