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UDC 677. 151. 014/.016 GB 中华人民共和国国家标准 GB 5888—86 芦麻纤维素聚合度测定方法 Testing method of degree of polymerization of ramie cellulose 1986-01-21发布 1986-10-01实施 国 家标准局 发布 中华人民共和国国家标准 UDC 677. 151.014 7.016 苎麻纤维素聚合度测定方法 GB 5888-86 Testing method of degree of polymerlization of ramle cellulose 本标准为苎麻纤维素聚合度的测定方祛。凡生产、验收和交货中提请检验时,均按照本标准试验。 1 取样 按照GB5881一86《苎麻理化性能试验取样方法》之规定进行。 2试验条件 试验必须在低于25C的室温下进行。 8试验周期 根据生产需要进行周期性试验,各产品品种每周试验不少于一次。验收和交货附的检验由双方商 定。 4仪器和化学药品 4.1 玻璃仪器 奥氏粘度计:毛细管直径0.5~0.6mm, 玻璃干燥器:150mmz 吸量管,10ml; 移液管:25ml; 量筒:10,100.500ml 烧杯:400、1000ml, 有塞三角烧瓶:250mlt 细口瓶(棕色):500ml; 酸式滴定管:50ml, 容量瓶:250ml。 4. 2称量仪器 精密分析天平:感量万分之一克。 4.3其他 a. 精密玻璃水浴锅 技术参数 参考型号 调温误差:±0.1℃。 76 -I 型 磁力恒温搅拌器:150W, c. 塑料瓶:50ml, d. 秒表:精密度不低于1/10s e. 电热恒温干燥箱: 技术参数 参考型号 国家标准局19 86 - 01 - 21发布 1986 - 10 ~ 01 实施 1 GB5888—86 温度控制范围:50~150℃; Y801A 型 灵敏度:±1℃。 f. 洗耳球, g. 广范pH试纸:pH1~14, h.精密pH试纸:pH2.7~4.7; 1.家用电冰箱:200]。 4.4化学药品 硫酸铜(CuS045H20):含量不少于99.0%,分析纯 氨水:氨含量25~28%,分析纯; 氢氧化钠:含量不少于95%,分析纯; 无水乙二胺:含量不少于98%,分析纯; 碘化钾:含量不少于98%,化学纯, 冰醋酸:含量不少于99.0%,化学纯; 硫代硫酸钠:含量不少于98%,化学纯; 可溶性淀粉:化学纯, 硫氟酸镂:含量不少于98.0%,化学纯; 硫酸:含量95~98.0%,化学纯 硝酸:含量65~68%,化学纯, 甲基黄指示剂: 酚酸指示剂: 氯化钡:含量不少于99.0%,化学纯。 5测定方法 5.1试样准备 从试样中,随机选4~6点,取出重约5 g的样品,提取脂蜡质后风干,剪碎(长度不超过1mm), 置于恒温十燥箱中,在105~110℃下烘20min。取出放于玻璃下燥器内冷却15min,称取试样,每个 重约40mg,共3个。 5.2试样溶解 将称好的试样分别置于有盖塑料小瓶中,内加清洁紫铜粒20~25颗(2.5mm×5mm,使用前依 次用浓硝酸、无水乙二胺溶液浸泡,继用蒸馏水反复洗涤)。再放人10ml蒸馏水及10ml1M铜乙二 溶液。 5.3 测定步骤 准确吸取6,5m1苎麻纤维素铜乙二胺溶液于经校正、洗净、十燥的奥氏粘度计中,将其置于25土 0.1℃的精密玻璃水浴锅中,经过半小时的温度平衡后进行测定。 测定时,先用洗耳球仔细地将待测溶液吸入粘度计毛细管上端的球体中,当液面超过球体上部标 线时放开洗耳球,待液面落至上部刻线的瞬时开始让时,至液面流出球体达到下部刻线时停衣,测得 流出时间,继续重复三次,取平均值。 按同一方法,用同一粘度计做空口试验,测得0.5M铜乙二胺纯溶液流出时间,亦连续三次,取平 均值。 6计算方法 应用特定系数法。 2 GB5888—86 6.1 计算相对粘度 相对粘度按式(1)计算: n. (1) 式中:n,一 一相对粘度; 苎麻纤维素铜乙二胺溶液流经粘度计的平均时间,$; 1o—-0.5M铜乙二胺纯溶液流经粘度计的平均时间,8# K该粘度计的校正系数。 6.2计算特性粘度 根据测得的nr值,自附录A渊定苎麻纤维素聚合度用nr与【n】C换算表(补充件)中查得【n] .C值。 按式(2)计算特性粘度: (n) /= (2) 式中,【‘—特性粘度, 芒麻纤维素铜乙二胺溶液实际浓度,g/ 100m1。 6. 3计算苎麻纤维素聚合度 DP 苎麻纤维素聚合度按式(3)计算: DP = 156 [n] 1 (3 ) 式中,DP一苎麻纤维素的聚合度。 6.4数字的修约 聚合度取整数值。数字的修约按GB 1.1一81《标准化工作导则 编写标准的一般规定附录C数 字修约规则(补充件)进行。 GB 5888—86 附录A 测定苎麻纤维素聚合度用n,与[n]·C 换算表 (补充件) (n)-c nr 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0. 09 1.1 860°0 0.106 0.115 0.125 0.134 0.143 0.152 0.161 0.170 0.180 1.2 0.189 0.198 0.207 0.216 0.225 0.233 0. 242 0.250 0.259 0.268 1.3 0.276 0.285 0.293 0.302 0,310 0.318 0.326 0.334 0.342 0.350 1.1 0.358 0.367 0.375 0.383 0. 391 0.399 0.407 0.414 0.422 0.430 1.5 0.437 0.445 0.453 0.460 0.468 0.476 0.484 0.491 0.409 0.507 1.6 0.515 0.522 0.529 0.536 0., 544 0.551 0.558 0.566 0.573 0.580 1.7 0.587 0.595 0.602 0.608 0.615 0.622 0.629 0.636 0.642 0.649 0.656 99°0 0.670 1.8 0. 677 0.683 0.690 0.697 0.704 0.710 0.717 1.9 0.723 0.730 0.736 0.743 0.749 0.756 0.762 0.769 0.775 0.782 0.795 2.0 0.788 0.802 0.809 0.815 0.821 0.827 0.833 0.840 0.846 2.1 0.852 0.858 0.864 0.870 0.876 0.882 0.888 0.894 0.900 906*0 2.2 0.912 0.918 0,924 0.929 0.935 0.941 0.948 0.953 0.959 0.965 2.3 0.971 0.976 86*0 0.988 0.994 1.000 1.006 1.011 1.017 1.022 2,4 1.028 1.033 1.039 1.044 1. 050 1.056 1.061 1.067 1.072 1.078 2.5 1.083 680'1 1. 094 1.100 1.105 1.111 1.116 1.121 1.126 1.131 2. 6 1.137 1.142 1.147 1.153 1.158 1.163 1.169 1.174 1.179 1.184 2.7 1.190 1.195 1.200 1.205 1.210 1.215 1.220 1.225 1.230 1.235 2.8 1.240 1.245 1.250 1.255 1.260 1.265 1.270 1.275 1.280 1.285 2.9 1.290 1.295 1.300 1.305 1.310 1.314 1.319 1.324 1.329 1.333 1.352 3.0 1.338 1.343 1.348 1.357 1.362 1.367 1.371 1.376 1.381 3.1 1.386 1.390 1.395 1.400 1.405 1.409 1.414 1.418 1.423 1.427 3.2 1.432 1.436 1.441 1.446 1.450 1.455 1.459 1.464 1.468 1.473 3.3 1.477 1.482 1.486 1.491 1.496 1.500 1.504 1.508 1.513 1.517 3.4 1.521 1.525 1.529 1,533 1.537 1.542 1.546 1.550 1.554 8Ss*1 3.5 1,562 1.566 1.570 1.575 1.579 1.583 1.587 1.591 1.595 1.600 3.6 1.604 1.608 1.612 1.617 1.621 1.625 1.629 1.633 1. 637 1.642 3.7 1.646 1.650 1.654 1.658 1.662 1.666 1. 671 1.675 1.679 1.683 1.691 3.8 1.695 1.700 1.704 1.708 1.712 1.687 1.715 1.719 1.723 3.9 1.727 1.731 1.735 1.739 1.742 1.746 1.750 1.754 1.758 1.762 1 4.0 1.769 1.773 1.7

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