UDC 614.777 : 543.432 : 546.16 z 16 GB 中华人民共和国国家标准 GB 7483—87 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法 Water quality-Determination of fluorideFluor reagent spectrophotometric method 1987-03-14发布 1987-08-01实施 国家环境保护局 发布 中华人民共和国国家标准 UdC 614. 777: 543 43 2 :546. 16 水质氟化物的测定 GB 7483—87 氟试剂分光光度法 Water quality-Determl nation of fluoride- Fluor reagent spectrophotometric method 1适用范围 1.1本标准适用于地面水、地下水和工业废水中氟化物（以F计）含量的测定。 1.2测定范围 试份体积为25ml,使用光程为30mm比色血，本方法的最低检出浓度为含氟化物0.05mg/L，测 定上限浓度为1.80mg/L。 1.3干扰 在含5g氟化物的25m1显色液中，存在下述离子超过下列含量（单位：mg）时，对测定有干扰， 应先进行预蒸馏（见附录A.2）：CF30SO5.0；NO;3.0’B.O;-2.0；Mg²*2.0″NH±1.0, Ca?*0.5. 2原理 氟离子在pH4，1的乙酸盐缓冲介质中，与氟试剂及硝酸反应生成蓝色三元络合物，颜色的强度 与氟离子浓度成正比。在620nm波长处定量测定氟化物（F）。 3 试剂 3.1 内酮(C,H.CO)。 3.2 硫酸 (HzS04, P20 = 1.84g/ml) 。 取300m1硫酸放人500m1烧杯中，置电热板上微沸1h，冷却后放人瓶中备用。 3.3氟化物标准贮备液：称取已于105℃烘干2h的优级纯氟化钠（NaF）0.2210溶十去离子 水中，移入1000m1量瓶中，稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟100μg。 3.4氟化物标准溶液：吸取氟化钠标准贮备液（3.3）20ml，移人1000ml量瓶，用去离子水稀 释至标线，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00μ& 3.50.001mol/L氟试剂溶液 称取0.193g氟试剂［3-甲基胺-茜素-二乙酸，ALC，C,.H,O，CH²N（CH.COOH)，］加 5ml去离子水湿润，滴加1mol/L氢氧化钠溶液使其溶解，再加0.125g乙酸钠（CH,COONa· 3Hz0），用1mol/L盐酸溶液调节pH至5.0，用去离子水稀释至500ml，贮于棕色瓶中。 3.60.001mol/L硝酸镧溶液 称取0.443g硝酸镧【La（NO;，·6H20】用少量1mo1/L盐酸溶液溶解，以1mol/L乙酸 钠溶液调节pH为4.1，用去离子水稀释至1000ml。 3.7pH4.1缓冲溶液 称取35g无水乙酸钠（CH;COONa）溶于800mI去离f水中，加75mI冰乙酸（CHCOOH)， 用去离子水稀释至1000ml，以酸度计调节pH为4.1。 国家环境保护局1987 - 0% - 14批准 1987-08-01实施 GB 7483—87 3.8混合显色剂 取氟试剂溶液（3.5）、缓冲溶液（3.7）、内酮（3.1）及硝酸镧溶液（3.6），按体积比3：1： 3；3混合即得。临用时配制。 3.9盐酸溶液：1 mol /L。 取8.4ml盐酸溶于100m1去离子水中。 3.10氢氧化钠溶液：1mol/L。 称取48分析纯氢氧化钠溶于100m1去离子水中。 4仪器 一般实验室仪器和： 4.1分光光度计：光程30mm的比色Ⅲ。 4.2 pH计. 4.3 25ml 容量瓶。 5采样与样品 测定氟化物的水样，应用聚乙烯瓶收集和贮存。 5.1试份的制备 除非证明试份的预处理是不必要的，可直接制备试份进行比色，否则应按附录A.2进行预蒸馏处 理。 6 步骤 6.1校准曲线 丁六个25m1容量瓶中，分别加人氟化物标准溶液（3.4）0、1.00、2.00、4.00、6.00,8.00m1 加人去离子水至10ml，准确加人10.0m1混合显色剂（3.8），用去离子水稀释至刻度，摇匀。放置 30min，用30mm比色皿丁620nm波长处,以纯水为参比，测定吸光度。扣除试剂空由（零浓度）吸光 度，以氟化物含量对吸光度作图，即得校准曲线。 6.2测定 准确吸取】～10m1试份（视水中氟化物含量而定）置于25m1容量瓶中，准确加人10m1混合显 色剂（3.8），用去离子水稀释至刻度，摇匀。以下按6.1进行。由吸光度值在校准曲线上查得氟化物 （F）含量。 7结果的表示 试份中氟化物（以F计）含量c（m&/L）按下式计算： A 式中：校准曲线查得的试份含氟量，μg; V一一分析时取试份体积， m l。 8精密度和准确度 3个实验室分析含氟化物0.5mg/L的统--分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为1.2%，实验室 问相对标准偏差为1.2%，相对误差为-0.8%。 2 GB 748387 附录A 使用方法的补充说明 (补充件) A.1对于酸碱性较强的水样，在测定前应用 1 mol /L氢氧化钠溶液或 1 mo1 /L盐酸溶液调至中性 后再进行测定。 A.2预蒸馏 A,2.1蒸馏装置见下图： 1－1000m1三口烧瓶；2一500m 二口烧瓶l 3一安全管， 4250 ℃ 温度计，5一冷凝管，6一接收瓶，7一万能电炉： 8一水蒸汽导管， 9 一螺栓水止正 A.2.2取20ml试份置于250m1三口烧瓶（A，2.1）中，在不断摇动下徐徐加人20m1硫酸（A.3.2） 混匀。按图（A.2.1）连接好装置，升温，至温度达145℃时导人水蒸汽。以每分钟6～7m1馏出 速度收集蒸馏液至200ml，留待显色用。 注：蒸馏温度应严格挖制在145 ± 5 C否则硫酸将被蒸出，影响测定结果。 附加说明； 本标准由国家环境保护局规划标准处提出。 本标准由包头市环境监站负责起草。 本标准主要起草人于可钰。 本标准由中国环境监测总站负贵解释。 3 GB 748387 附录A 使用方法的补充说明 (补充件) A.1对于酸碱性较强的水样，在测定前应用 1 mol /L氢氧化钠溶液或 1 mo1 /L盐酸溶液调至中性 后再进行测定。 A.2预蒸馏 A,2.1蒸馏装置见下图： 1－1000m1三口烧瓶；2一500m 二口烧瓶l 3一安全管， 4250 ℃ 温度计，5一冷凝管，6一接收瓶，7一万能电炉： 8一水蒸汽导管， 9 一螺栓水止正 A.2.2取20ml试份置于250m1三口烧瓶（A，2.1）中，在不断摇动下徐徐加人20m1硫酸（A.3.2） 混匀。按图（A.2.1）连接好装置，升温，至温度达145℃时导人水蒸汽。以每分钟6～7m1馏出 速度收集蒸馏液至200ml，留待显色用。 注：蒸馏温度应严格挖制在145 ± 5 C否则硫酸将被蒸出，影响测定结果。 附加说明； 本标准由国家环境保护局规划标准处提出。 本标准由包头市环境监站负责起草。 本标准主要起草人于可钰。 本标准由中国环境监测总站负贵解释。 3