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UDC 621.039.54 : 543 F 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB 11843—89 二氧化铀粉未和芯块中氮的测定 分光光度法 Uranium dioxide powder and pelletsDetermination of nitrogenSpectrophotometric method 1989-10-21发布 1990-08-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 二氧化铀粉末和芯块中氮的测定 GB 11843—89 分光光度法 Uranium dioxide powder and pellets-Determination of nitrogen-Spectrophotometric method 1主题内容与适用范围 本标准规定了二氧化铀中氮的测定原理、操作步骤及方法精密度。 本标准适用于二氧化铀中微量氮的测定。测定范围:二氧化铀中氮含量为20~200μg/g。 2方法提要 样品用盐酸、过氧化氢溶解,使样品中的氮化物转换为铵盐,加入氢氧化钠溶液使其变成碱性后, 进行水蒸气蒸馏。分离出氢,同时与基体及杂质元素分离,含氨的蒸馏液与奈氏勒试剂反应,形成黄 色的稳定络合物。用3cm比色血,以水为参比溶液,于分光光度计波长420nm处,测定其吸光度。 二氧化铀中其他离于不二扰测定。 3试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用水均为光氨的去离了 水。 3.1 盐酸(优级纯)pl.19g/em。 3.2过氧化氢(优级纯)30%。 3.3氢氧化钠(优级纯)。 3.4紅氧化钠溶液50%(m/V)。 SnG 3.5余氏勒试剂的制备 18g碘化钾溶于50mL水中。9g氯化汞溶于150mL热水中,将此溶液慢慢地加入到碘化钾溶液中, 边加边充分搅拌,此时产生红色的碘化求沉淀,加人300mL20%(m/V)的氢氧化钾溶液,移入500mL 棕色的容鼠瓶内,用水稀释至刻度,摇匀。于暗处放置72h以上,取上层清液使用。 3.6氮标准溶液 3.6.1氮标准贮备溶液 称取预先在105~110℃烘过2h的优级纯氯化铵3.819g,溶卡水中,移人1000mL容量瓶内,用水 稀释至刻度,摇匀,此溶液含氮量为1mg/mL。 3.6.2氮标准工作溶液 分取上述溶液(3.6.1),用水稀释成含氮量为20μg/ml.的T作溶液。 4设备、仪器 4.1带调压器的电热板1600W。 4.2分光光度计波长范围360~810mm。 4.3 分析大平感量为0.1mg。 国家技术监督局1989-10-21批准 1990-08-01实施 1 GB11843—89 4.4氮蒸馏装置见图1、图2。 图1氮蒸馏装置示意图 图2主要玻璃仪器尺寸图 1一2000VA调压器,2—1000W电炉,3水蒸气发生器(为5000mL三角瓶); 4一缓冲瓶5一氮蒸馏瓶:6一斗,7一冷凝管,8一容量瓶 5试样 5.1二氧化芯块样品必须经过研磨,粒度小于0.154mm,贮存在干燥洁净的玻璃瓶内。 5.2试样量是取样量的 3 倍。 6分析步骤 6.1蒸馏系统的清洗 在氮蒸馏瓶内,加人25mL氢氧化钠溶液(3.4),通人水蒸气进行蒸馏,蒸馏10min左右。重复上 述操作数次。 6.2样品分析 6.2.1称取二氧化铀样品0.500g,准确到0.001g,置于50mL烧杯中,加人1mL盐酸(3.1)、2mL过氧 化氢(3.2),盖上表面Ⅲ,摇勾,置于电热板上,控制电热板表面温度130℃左右,加热溶解样品呈黄 2 GB11843—89 色的透明溶液,继续加热10min,取下,冷却。 6.2.2将溶解好的样品溶液,转人到氮蒸馏瓶内,立即加人25mL氢氧化钠溶液(3.4),通人水蒸 气进行蒸馏,控制蒸馏液速度23mL/min,接收约20mL蒸馏液于50mL容量瓶内。 6.2.3在接收液(6,2.2)中加人1.0mL奈氏勒试剂,用水稀释到刻度,摇匀,放置10min,用3cm 比色Ⅲl,以水为参比溶液,于分光光度计波长420nm处,测定其吸光度。 6.3试剂空H的测定 在50mL烧杯中,加人1mL盐酸(3.1)、2mL过氧化氢(3.2),盖上表面皿,以下操作按(6.2) 进行。 6.4工作曲线 准确称取含氮量小于5μ多/g的二氧化铀粉末样品0.500g,准确到0.001g,分别置于7个50mL烧 杯,按分析步骤(6.2.1)溶解样品。分取氮标准工作溶液(3.6.2)0.0、0.5、1.0、2.0、3.0.4.0、 5.0mL,依次加人到这7个50mL烧杯中。以下按(6.2.2~6.2.3)操作进行。以氮含量为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 结果计算 .A C: m 式中;C-. 一二氧化铀中氮含量,ug/g, A一一测得的净吸光度,在工作曲线上查得氮含量,ug 称取二氧化铀样品的质,g。 m : 8:方法精密度 μg / g 样 品 平均值 m 重复性『 再现性R 1 73.08 10.39 17.39 2 68.24 7.723 17.26 附加说明; 本标准中国核工业总公司提出。 本标准由国营八一二厂负责起草。 本标准起草人崔芬平。 GB11843—89 色的透明溶液,继续加热10min,取下,冷却。 6.2.2将溶解好的样品溶液,转人到氮蒸馏瓶内,立即加人25mL氢氧化钠溶液(3.4),通人水蒸 气进行蒸馏,控制蒸馏液速度23mL/min,接收约20mL蒸馏液于50mL容量瓶内。 6.2.3在接收液(6,2.2)中加人1.0mL奈氏勒试剂,用水稀释到刻度,摇匀,放置10min,用3cm 比色Ⅲl,以水为参比溶液,于分光光度计波长420nm处,测定其吸光度。 6.3试剂空H的测定 在50mL烧杯中,加人1mL盐酸(3.1)、2mL过氧化氢(3.2),盖上表面皿,以下操作按(6.2) 进行。 6.4工作曲线 准确称取含氮量小于5μ多/g的二氧化铀粉末样品0.500g,准确到0.001g,分别置于7个50mL烧 杯,按分析步骤(6.2.1)溶解样品。分取氮标准工作溶液(3.6.2)0.0、0.5、1.0、2.0、3.0.4.0、 5.0mL,依次加人到这7个50mL烧杯中。以下按(6.2.2~6.2.3)操作进行。以氮含量为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 结果计算 .A C: m 式中;C-. 一二氧化铀中氮含量,ug/g, A一一测得的净吸光度,在工作曲线上查得氮含量,ug 称取二氧化铀样品的质,g。 m : 8:方法精密度 μg / g 样 品 平均值 m 重复性『 再现性R 1 73.08 10.39 17.39 2 68.24 7.723 17.26 附加说明; 本标准中国核工业总公司提出。 本标准由国营八一二厂负责起草。 本标准起草人崔芬平。

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