UDC 553.32 D 32 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14949.4—94 锰矿石化学分析方法 钒量的测定 Manganese oresDetermination of vanadium content 1994-01-18发布 1994-10-01实施 国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准 锰矿石化学分析方法 GB/T 14949.4—94 钒量的测定 Manganese ores--Determination of vanadiun content 1 主题内容与适用范围 本标准规定了磷钨钒酸光度法测定钒量。 本标准适用于锰矿石中钒量的测定。测定范围：<0.05%。 2方法提要 试样用过氧化钠·碳酸钠熔融、水浸取、干过滤，移取部分滤液酸化、脱水除硅后，在盐酸介质中，高 价钒与磷酸、钨酸钠形成可溶性的黄色络合物。于分光光度计上波长420~～430nm处，测量其吸光度。 3试剂 3.1混合熔剂:无水碳酸钠和过氧化钠(1+3)。用时配制。 3.2 盐酸(1+1)。 3.3磷酸(1+2)。 3.4 高锰酸钾溶液(10 g/l.)。 3.5亚硝酸钠溶液(10 g/L)。 3.6 钨酸钠(NazWO, *2H,O)溶液(10 g/L)。 3.7 过氧化氢溶液(10 g/L)。 3.8钒标准溶液 称取0.2296g偏钒酸铵（优级纯)置于250mL烧杯中，加人100mL硫酸（1十1)，加热溶解后,取 下,冷却。移入 1 000 mL 容量瓶中,冷却后,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 100 μg 钒。 3.9甲基橙溶液(1 g/L)。 4仪器、设备 常用实验室仪器、设备及 4.1 刚玉埚。 4.2马弗炉：可将温度控制在700~750℃。 4.3分光光度计：具有近紫外可见区分光光度计。 5试样 试样应通过 0.100 mm筛网,并在实验室条件下风干。 国家技术监督局1994-01-18批准 1994-10-01实施 1 GB/T 14949.4—94 6分析步骤 6. 1 试料量 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 钒量% 试料量,g 0.025 2 0. 025 1 与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数（A)。计算钒量结果时，应将所得结果（质量百分数） 乘以换算系数（K)，即为完全干燥试样中所测定钒量的质量百分数。 100 换算系数(K)= 100--A 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于刚玉埚(4.1)中,加入约8 g混合熔剂(3.1),混匀,再覆盖约 2 g，低湿烘干 后，置于750℃马弗炉（4.2)中熔融约10min，取出冷却后，置丁预先盛有100mL沸水的250mL烧杯 中，加热浸取，沸腾后，滴加乙醇,直至绿色消失,继续加热至沸1～2 min，趁热洗出埚，冷却后，将溶 液连同沉淀一起移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清， 6.3.2干过滤，移取50.0mL滤液2份，分别置于150mL烧杯中，加入1滴甲基橙溶液（3.9),用盐酸 (3.2)中利至溶液呈红色并过量5ml，低温蒸发至干，加入3mL盐酸(3.2)和约15mL水，加热至沸， 用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤滤纸和烧杯各3～4次，滤液和洗涤液收集于50ml.容量瓶中。 6.3.3冷却,加 0.5ml.过氧化氢溶液(3.7)(当显色液中六价铬大于1 mg时,加入 1 mL过氧化氢 溶液(3.7)],滴加高锰酸钾溶液(3.4)至溶液呈紫红色并稳定2~～3min后，滴加亚硝酸钠溶液(3.5)至 溶液的紫红色完全消失并过量1～2滴，加人2mL磷酸(3.3),混匀,其中1份加入1mL钨酸钠溶液 （3.6），用水稀释至刻度，混勾。 6.3.410 min后,将溶液(6.3.3)移入5 cm吸收血中，以不加钨酸钠的溶液为参比液，于分光光度计 波长420～430 nm处，测量其吸光度，减去空白试液的吸光度（以不加钨酸钠的溶液为参比液)后，从工 作曲线上查出相应的钒量。 6.4工作曲线的绘制 移取0、1.00.2.003.00.4.00.6.00.8.00mL钒标准溶液（3.8)于刚玉埚（4.1)中低温蒸发至 干，按表1分别加入被测试料后，按6.3进行测量，以不加钒标准溶液的被测试料的显色液为参比液，测 量其吸光度，以钒量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 结果的计算 钒的质量百分数按下式计算； mi·V × 100 × K m.V. 式中： V一-.-试液总体积,mL, V.--一分取试液体积,mI.; mi——从工作曲线上查得钒量，； m-—试料的质量,g: 2 GB/T 14949.4—94 K在完全燥试样中钒量的换算系数。 8允许整 实验空之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 % 钒 量 允许差 100 0.001 5 >0. 01~0. 03 0. 002 5 >0. 03~0. 05 0.003 0 附加说明： 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、冶金工业部长沙矿冶研究院负责起草。 本标准由冶金工业部长沙矿冶研究院起草。 本标准主要起草人李文然、李锦春、王惠馨、陈自若、曹诗调、张吉念、夏优文、张水菊。 本标准水平等级标记 GB/T 14949. 4—94 1 GB/T 14949.4—94 K在完全燥试样中钒量的换算系数。 8允许整 实验空之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 % 钒 量 允许差 100 0.001 5 >0. 01~0. 03 0. 002 5 >0. 03~0. 05 0.003 0 附加说明： 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、冶金工业部长沙矿冶研究院负责起草。 本标准由冶金工业部长沙矿冶研究院起草。 本标准主要起草人李文然、李锦春、王惠馨、陈自若、曹诗调、张吉念、夏优文、张水菊。 本标准水平等级标记 GB/T 14949. 4—94 1