UDC 628.4.04:543.062 GB Z 27 中华人民共和国国家标准 GB/T 15555.7—1995 固体废物 六价铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法 Solid wasteDetermination of chromium （VI)- Titrimetric method 1995-03-28发布 1996-01-01实施 国家环境保护局 发布 国家技术监督局 中华人民共和国国家标准 固体废物六价铬的测定 GB/T 15555.7—1995 硫酸亚铁铵滴定法 Solid wasteDetermination of chromium ( V )-- Titrimetric method 1主题内容与适用范围 1.2本标准适用于固体废物浸出液中六价铭的测定。方法也可用于测定水和废水中的六价铬。 1.2. 1 方法的定量下限:1 mg/L。 1. 2.2 下扰 钒对测定有干扰，除钒渣浸出液外一般浸出液中钒的含量不会影响测定。三价铁于扰测定，当三价 铁的浓度(mg/1)为六价铬的175倍时，可引人2.8%的相对误差。 2原理 在硫酸和磷酸介质中消除三价铁的干扰，以N一苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵滴 定，使六价铬还原成三价铭铬，过量的硫酸亚铁铵与指示剂反应，溶液星黄绿色为终点。根据硫酸亚铁铵标 准溶液的用量计算出固体废物浸出液中的六价铬含量。反应方程式如下： 2Na2CrO, +7H,S0. +6FeS0,(NH,),SO, Cr2(S04),+2Na2S0, +6(NH,2S0,+3Fe2(S0,):+8H,0 3试剂 除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离了水或同等纯度的水。 3.1 硫酸1+3。 3.2硫酸 1+9。 3.3磷酸1十1。 3.4N一苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(简称铬指示剂,C:H,NO2)0.2%：称取铬指示剂 0.2 g,溶于 100mL0.2%碳酸钠溶液中，摇勾，贮于棕色瓶中，在低温下保存。 3.5六价铬标准溶液（0.4mg/mL）：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K,Cr0，，优级纯）1.1315g 3.6硫酸亚铁铵标准溶液：称取分析纯硫酸亚铁铵[Fe(NH,),(SO,)2·6H,0]25g溶于1000 ml.硫 酸(3.2)溶液中,过滤，用下述方法进行标定。 吸取10.00 mL六价铬的标准溶液(3.5),置于 150 mL 三角瓶中,加人50 mL水，加入硫酸溶液 (3.1)5ml.及5滴N一苯基代邻氮基苯甲酸(3.4),用硫酸亚铁铵溶液(3.6)滴定至溶液由紫红色变为 黄绿色即为终点。硫酸亚铁铵溶液对六价铬的滴定度计算如下： 1996-01-01实施 国技术监督局 GB/T15555.7—1995 1) 1 式中：T一一1.00毫升硫酸亚铁铵溶液相当于六价铬的毫克数； V-—硫酸亚铁铵溶液的消耗量，mL; 0.40一一每毫升重铬酸钾溶波3.5)含六价铬的毫克数。 注：硫酸亚铁铵溶液不稳定,使用前需要重新进行标定。 4仪器 4. 1 移液管:5 mL,10 mL. 4.2三角瓶:150 ml,250 ml.。 4. 3 滴定管(分刻度 0. 1 ml.):25 mL。 5样品的保存 浸出液应置于内表面光洁的聚乙烯或者硬质玻璃瓶中,加入氢氧化钠调节pH7~～9,并尽快分析。如 果样品在24 h内不能进行分析,就应取等份样品，并加入已知量的Cr（V),均在4℃下贮存。并在分析 浸出液的同时，也要分析曾加人已知量的Cr（И）漫出液样品，以便确定样品在贮存期间Cr（И)是否有 变化。如果其浓度没有变化,贮存的浸出液才可以用于分析Cr(切)的含量。 6 测定 6.1 取适量浸出液于 150 mi.三角瓶中,用稀的硫酸或者碱调至中性,加水至 50 mL。 6.2另取 1 支 150 mL 三角瓶，加入 50 mL 水供空白试验用。 6. 3向上述三角瓶中各加人硫酸(3.1)5 mL,磷酸(3.3)1 mL 及5滴 N一苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 (3.4),用硫酸亚铁铵标准溶液(3.6)滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。记录下标准溶液的用 量。并从试液的标准滴定溶液的用量中扣除空白试验的用量。 7结果的表示 授出液中六价铬浓度按下式计算： TXV, (2) 式中：T ---硫酸亚铁铵的滴定度,mg/mL; V一一滴定消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的，mL; V----试验吸取的浸出液体积,ml.。 8精密度和准确度 案内对六价铬浓度为185.6 mg/1.的渣没出液,6 次平行测定的相对标准偏差为 0.3%;铬的含 量为1 855.7μg的漫出液样品，加入 1 000 μg铬,6次加标的回收率为 99.0%～100.8%。 2 GB/T15555.7—1995 附录 A 注意事项 (参考件) A1 不能用含 Cr,O- 的溶液洗涤器血, 12 铬指示剂具有还原性不宜多加，宜配成较稀的溶液使用，并在大部分六价铬被滴定后（溶液变为淡 黄色)再加，雨且每份的用量大致一样。 A3钒干扰测定，当样品含钒，则测定结果为铬钒总量。换算系数1%钒相当于0.34%铬，应从测定结 果中扣除钒的含量。 注：漫出液的制备方法，参见GB/T15555.1--1995固体度物 总兼的测定 冷原子吸收分光光度法"中的附录13, 附加说明： 本标准由国家环保局科技标司提出。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准主要起草人王素芳、芮樊生、苏华青、邢书才。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 3 GB/T15555.7—1995 附录 A 注意事项 (参考件) A1 不能用含 Cr,O- 的溶液洗涤器血, 12 铬指示剂具有还原性不宜多加，宜配成较稀的溶液使用，并在大部分六价铬被滴定后（溶液变为淡 黄色)再加，雨且每份的用量大致一样。 A3钒干扰测定，当样品含钒，则测定结果为铬钒总量。换算系数1%钒相当于0.34%铬，应从测定结 果中扣除钒的含量。 注：漫出液的制备方法，参见GB/T15555.1--1995固体度物 总兼的测定 冷原子吸收分光光度法"中的附录13, 附加说明： 本标准由国家环保局科技标司提出。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准主要起草人王素芳、芮樊生、苏华青、邢书才。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 3