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ICS 71. 040.30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB1255—2007 代替GB1255—1990 工作基准试剂 无水碳酸钠 Working chemicalSodium carbonate anhydrous 2007-02-02发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB1255—2007 前言 本标准第4章、5.3.1、5.3.2为强制性的,其余为推荐性的。 本标准代替GB1255—1990《工作基准试剂(容量)无水碳酸钠》,与GB12551990相比主要变 化如下: 标准名称修改为《工作基准试剂 无水碳酸钠》; 修改了含量的测定方法(1990年版的4.1;本版的5.3)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所 本标准参加起草单位:广东光华化学厂有限公司。 本标准主要起草人:韩宝英、关瑞宝、强京林、王玉华、陈汉昭。 本标准所代替标准的历次发布情况为: GB1255—1977、GB1255—1990。 GB1255—2007 工作基准试剂 无水碳酸钠 分子式:Na,CO 相对分子质量:105.99(根据2003年国际相对原子质量) 1范围 本标准规定了工作基准试剂无水碳酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂无水碳酸钠的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-11982 NEQ) GB/T 609 化学试剂 总氮量测定通用方法(GB/T609—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 6682 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992,neqISO3696: 1987) GB/T9723—1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—1988,eqvISO6353-1:1982) GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T9729—1988,eqvISO6353-1:1982) GB/T 9734 化学试剂 铝测定通用方法(GB/T9734—1988,neqISO6353-1:1982) GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB 10738 工作基准试剂含量测定通则称量滴定法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为白色粉末,暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物(NaCO:·H,O),溶于水,不溶于乙醇。 4规格 无水碳酸钠的规格见表1。 表 1 名称 工作基准 Naz COs , w/ % 99.95~100.05 澄清度试验/号 2 SAG GB1255—2007 表1(续) 名藍 称 工作基准 灼烧失量,w/% ≤0.5 氯化物(CI),w/% ≤0.001 硫化合物(以SO.计),w/% ≤0.003 总氮量(N),w/% ≤0.001 磷酸盐及硅酸盐(以SiO:计).w/% ≤0.002 5 镁(Mg),w/ % ≤0.0005 铝(AD),w/% ≤0.001 钾(K),w/% ≤0.005 钙(Ca),w/% ≤0.01 铁(Fe),w/% ≤0.000 3 重金属(以Pb计),w/% ≤0. 000 5 5试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5.2一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量。本标 准中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量 按GB10738的规定测定。 5.3.1盐酸标准滴定溶液滴定标准物质无水碳酸钠 称取0.15g于300℃灼烧至恒量的标准物质无水碳酸钠,精确至0.00001g。置于反应瓶中,溶于 50mL水,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定至溶液由 绿色变为暗红色。煮沸2min,安上装有钠石灰的双球管,冷却,继续滴定至溶液呈暗红色。称量盐酸 标准滴定溶液,应精确至0.0001g。 5.3.2含量的测定 含量的测定同5.3.1,用测定灼烧失量后的样品代替标准物质。 无水碳酸钠的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算: mi.my. =㎡ (1) mz.m3 式中: 标准物质无水碳酸钠质量的数值,单位为克(g); mi m. 滴定试样时,盐酸标准滴定溶液质量的数值,单位为克(g); 标准物质无水碳酸钠的含量(质量分数),数值以“%”表示; 9m 滴定标准物质无水碳酸钠时,盐酸标准滴定溶液质量的数值,单位为克(g); m2 m3 样品质量的数值,单位为克(g)。 2 GB1255—2007 5.4澄清度试验 称取5g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。 5.5灼烧失量 称取5g样品,精确至0.0001g,置于已在300℃恒重的铂中,逐渐升温,于300℃灼烧至恒量。 保留恒量后的样品用于含量测定。 灼烧失量W,数值以“%”表示,按式(2)计算: .(2) mi 式中: mi———灼烧前样品质量的数值,单位为克(g); m2一一灼烧恒量后样品质量的数值,单位为克(g)。 5.6氯化物 称取1g样品,溶于10mL水中,滴加硝酸溶液(25%)将溶液pH值调至5~6,稀释至20mL,按 GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg氯化物(Cl)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同样 处理。 5.7硫化合物 称取0.5g样品,溶于20mL水中,加0.3mL“30%过氧化氢”,煮沸数分钟,冷却,用盐酸溶液 (20%)将溶液pH值调至5~6,再煮沸,冷却,稀释至20mL,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊 度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.015mg硫酸盐(SO,)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时 同样处理。 5.8总氮量 称取2g样品,溶于水,稀释至140mL,按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比 色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.02mg氮(N)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.9磷酸盐及硅酸盐 称取0.5g样品,溶于50mL水中,加2.4mL盐酸溶液(20%),稀释至80mL,加热至沸,冷却。加 5mL钼酸铵溶液(100g/L),用氨水溶液(10%)或盐酸溶液(20%)将溶液pH值调至1.8(用酸度计测 定),再加热至沸,于水浴上保温20min,冷却。加10mL盐酸,移入分液漏斗中,用25mL4-甲基-2-戊 酮(甲基异丁基甲酮)萃取2min。取有机相,用25mL盐酸溶液(0.5%)洗涤。取有机相,加0.2mL新 制备的氯化亚锡盐酸溶液(20g/L),加1mL乙醇(无水乙醇),摇匀。有机相所呈蓝色不得深于标准比 色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.012mg硅酸盐(SiO3)标准溶液,加0.6mL盐酸溶液(20%),稀释 至80mL,与同体积试液同时同样处理。 5.10镁 按GB/T9723—1988的规定测定。 5.10.1仪器条件 光源:镁空心阴极灯; 波长:285.2nm; 火焰:乙炔-空气。

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