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ICS 71.040.30 G 62 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 1265—2003 代替GB/T1265—1977 化学试剂 溴化钠 Chemical reagentSodium bromide 2004-05-01实施 2003-11-10发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T1265—2003 前言 本标准给出分析纯、化学纯二个级别 本标准分析纯与美国化学协会技术规范化学试剂[ACS(2000年)的一致性程度为非等效。 本标准代替GB/T1265—1977《化学试剂溴化钠》,与GB/T1265—1977相比主要变化如下: 将项目名称“水溶液反应”改为"pH(50g/L,25℃)”,规格由合格”改为"5.5~8.5"[1977年 版的技术条件中第3章、试验方法中第2章,本版的第4章和5.2; 一一将澄清度试验的分析纯和化学纯的澄清度标准分别由“2号”、“4号”,调整为“3号”、“5号” [1977年版的试验方法中第3章(1,本版的5.3]; 一碘化物测定方法中的氧化剂由亚硝酸钠改为饱和溴水1977年版的试验方法中第3章(5),本 版的5.7」; 硫酸盐的测定由乙醇法改为通用方法[1977年版的试验方法中第3章(6),本版的5.8]; 增加了钟一项(本版的5.11); 镁测定方法中取消了并列的化学分析法,保留火焰原子吸收光谱法[1977年版的试验方法中 第3章(8),本版的5.10]; 钙测定方法中取消了并列的火焰原子吸收光谱法,保留化学分析法[1977年版的试验方法中 第3章(9),本版的5.12; 一钡的测定由乙醇法改为晶种法[1977年版的试验方法中第3章(11),本版的5.14]; 重金属的测定采用通用方法[1977年版的试验方法中第3章(12),本版的5.15]。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位:成都化学试剂厂。 本标准主要起草人:陈俊儒、郭善培。 本标准干1977年首次发布 1 GB/T1265—2003 化学试剂 溴化钠 分子式:NaBr 相对分子质量:102.89(根据1999年国际相对原子质量) 1范围 本标准规定了化学试剂溴化钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T609—1988 化学试剂 总氮量测定通用方法(idtISO6353-1:1982) GB/T619—1988 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987) GB/T 9723 -1988 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 -1988 化学试剂 pH值测定通则(eqvISO6353-1:1982) GB/T 9728—1988 化学试剂 硫酸盐测定通则(neqISO6353-1:1982) GB/T 9735 1988 化学试剂 重金属测定通用方法(eqvISO6353-1:1982) GB/T 9738- -1988 化学试剂 水不溶物测定通用方法(eqvISO6353-1:1982) GB/T 9739—1988 化学试剂 铁测定通用方法(eqvISO6353-1:1982) GB15346—1994 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 -1999 化学试剂 玻璃乳浊液和澄清度标准 3性状 本试剂为白色结晶粉末,溶于水, 4规格 溴化钠的规格见表1。 表1 名称 分析纯 化学纯 含量(NaBr)/% ≥99.0 ≥98.0 pH值(50g/L,25℃) 5.5~8.5 5.5~8.5 合格 合格 澄清度试验 水不溶物/% ≤0.005 ≤0.02 氯化物(CI)/% 0.2 0.5 GB/T1265—2003 表1(续) 名称 分析纯 化学纯 溴酸盐(BrO,)/% ≤0.001 ≤0.003 碘化物(1)/% ≤0.02 ≤0.05 硫酸盐(SO)/% ≤0.002 2000 总氮量(N)/% ≤0.001 ≤0.002 镁(Mg) /% ≤0. 000 5 ≤0.002 钾(K)/% ≤0.1 钙(Ca)/% ≤0.002 900.0> 铁(Fe) /% ≤0.000 2 ≤0.000 5 钡(Ba) /% ≤0.002 900°0> 重金属(以Pb计)/% ≤0.0002 ≤0.0005 注:表中“%"指质量分数。 5试验 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601一2002、 GB/T602—2002、GB/T603—2002的规定制备,实验用水应符合GB/T6682—1992中三级水规格,样 品均按精确至0.01g称量。 5.1含量 称取0.3g样品,精确至0.0001g。溶于100mL水中,加10mL乙酸溶液(质量分数为5%)及3滴曙 红钠盐指示液(5g/L),用硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO,)=0.1mol/L]避光滴定至乳液呈红色。 溴化钠的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算: VcM Wi= X 100 .(1) m X1 000 SAG 式中: V- 硝酸银标准滴定溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL); 硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M—一溴化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NaBr)=102.89]; 一样品质量的准确数值,单位为克(g)。 m- 5.2pH值 按GB/T9724—1988的规定测定。 5.3澄清度试验 称取20g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3484—1999中规定的下列澄清度标准: 分析纯… 3号; 化学纯 ..5号。 5.4水不溶物 将测定澄清度试验的溶液,在水浴上保温1h后,按GB/T9738一1988的规定测定。 5.5氯化物 称取4g样品,溶于100mL硝酸溶液(质量分数为25%)中,在水浴上加热至溶液无色,用少量水 洗涤瓶壁,继续加热15min,冷却,加10.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO)=0.1mol/L]及5滴 硝基苯,振摇1min,加1mL硫酸铁铵指示液(80g/L),用硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH,SCN)= 2 GB/T1265—2003 0.1mol/LJ滴定至溶液呈红色。 氯化物的质量分数w,数值以“%”表示,按式(2)计算: 2m (2) m X 1 000 式中: 10.00 硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); C1 硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V2 硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL); C2 硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M- 氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Cl)=35.45]; 样品质量的数值,单位为克(g)。 5.6溴酸盐 称取2g样品,溶于20mL水中,加1mL碘化钾溶液(20g/L)及2mL硫酸溶液(质量分数为 5%),摇匀,于暗处放置30min。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含下列数量的溴酸盐标准溶液: 分析纯 ..0. 02 mg BrO. ; 化学纯. ..0. 06 mg BrO3. 与样品同时同样处理。 5.7碘化物 5.7.1甲酸溶液的制备 量取19mL甲酸,稀释至100mL。 5.7.2测定方法 称取1g样品,溶于水,稀释至100mL。取10mL,稀释至20mL,加0.1mL饱和溴水,摇匀,放置 10min,加0.4mL甲酸溶液,摇匀,放置1min,溶液无色后加0.2mL硫酸溶液(质量分数为20%)、 0.1mL碘化钾溶液(50g/L),用5mL三氯甲烷萃取,振摇1min,静置分层后立即比色,有机相所呈红 色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的碘化物标准溶液: 分析纯.. .....0. 02 mg I; 化学纯.. .0. 05 mg 1. 稀释至20mL,与同体积样品溶液同时同样处理。 5.8硫酸盐 称取1g样品,溶于20mL水中,加0.5mL盐酸溶液(质量分数为20%)酸化后,按GB/T9728- 1988的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液: ....0. 02 mg SO.; 化学纯 0. 05mg SO4 与样品同时同样处理。 5.9总氮量 称取2g样品,溶于水,稀释至140mL,按GB/T6091988的规定测定。溶液所呈黄色不得深于 标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液: ....0. 02 mg N; 分析纯. 化学纯· ..0. 04 mg N。 3

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