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ICS 71. 040.30 G 62 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 674—2003 代替GB/T674—1978 化学试剂 粉状氧化铜 Chemical reagentCopper (I) oxide powder 2004-05-01实施 2003-11-10发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T674—2003 前言 本标准给出分析纯、化学纯二个级别, 本标准代替GB/T674—1978《化学试剂氧化铜(粉状)》,与GB/T674—1978相比主要变化 如下: 将标准名称“氧化铜(粉状)”,修改为“粉状氧化铜”; 含量测定方法将原标准的络合滴定法改为氧化还原滴定法(1978年版的试验方法中第1章, 本版的5.1); 硫化合物一项的样品前处理中的氧化剂“溴水”,改为“过氧化氢”,测定方法按通用方法测定 [1978年版的试验方法中第2章(3),本版的5.4]; 将项目名称“氮化合物”改为“总氮量”,并按通用方法测定[1978年版的技术条件中第2章、试 验方法中第2章(4),本版的5.5]; 铁测定方法,取消并列的化学分析法,保留火焰原子吸收光谱法1978年版的试验方法中第2 章(6),本版的5.7]; 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位:西安化学试剂厂。 本标准主要起草人:江莉、刘建军、康栋权。 本标准于1965年首次发布,于1978年第一次修订。 I GB/T 674—2003 化学试剂 粉状氧化铜 分子式:CuO 相对分子质量:79.55(根据1999年国际相对原子质量) 1范围 本标准规定了化学试剂粉状氧化铜的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 609—1988 化学试剂 总氮量测定通用方法(idtISO6353-1:1982) GB/T619—1988 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987) GB/T 9723—1988 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则(neqISO6353-1:1982) GB/T 9728—1988 化学试剂 硫酸盐测定通则(eqvISO6353-1:1982 GB15346—1994 包装及标志 化学试剂 3性状 本试剂为黑色粉末,不溶于水,溶于酸。 4规格 粉状氧化铜的规格见表1。 表1 分析纯 化学纯 名 称 氧化铜(CuO)/% ≥99.0 ≥98.0 盐酸不溶物/% ≤0.02 ≤0.05 氯化物(CI)/% ≤0.003 ≤0.005 硫化合物(以SO,计)/% ≤0.01 ≤0.05 总氮量(N)/% ≤0.002 ≤0.005 碳化合物(以CO,计)/% ≤0.025 ≤0.10 铁(Fe)/% ≤0.01 ≤0.04 氧化亚铜(CuzO)/% ≤0.05 ≤0.10 硫化氢不沉淀物/% ≤0.20 ≤0.50 注:表中“%"为质量分数。 GB/T 674—2003 5试验 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601一2002、 GB/T602—2002、GB/T603—2002的规定制备,试验用水应符合GB/T6682—1992中三级水规格,样 品均按精确至0.01g称量。 5.1含量 称取0.3g样品,精确至0.0001g。置于碘量瓶中,加5mL磷酸及15mL水,加热溶解,冷却,加 50mL水及3g碘化钾,摇匀,于暗处放置30min,加100mL水(温度不超过10℃),用硫代硫酸钠标准 滴定溶液[c(NaS,O)=0.1mol/L]滴定,近终点时,加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝 色消失。同时做空白试验。 氧化铜的质量分数W,数值以“%”表示,按下式计算: m X1 000 式中: 一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL); Vz一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL); c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M一氧化铜的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CuO)=79.55]; 一样品质量的准确数值,单位为克(g)。 5.2盐酸不溶物 称取5g样品,加热溶于40mL盐酸溶液(质量分数为20%)中,用已在105℃土2℃的电烘箱中干 燥至恒重的4号玻璃滤过滤,用热水洗涤滤渣至洗液无色,于105℃土2℃的电烘箱中干燥至恒重。 滤渣的质量不得大于: 分析纯· 1.0 mg; 化学纯 2.5 mg。 5.3氯化物 称取1g样品,加20mL水及3mL硝酸,加热溶解,冷却,过滤,稀释至40mL。取20mL,加1mL 硝酸银溶液(17g/L),稀释至25mL,摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取剩余的20mL试液,加1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀,在水浴上加热 10min,冷却,过滤,于滤液中加人含下列数量氯化物的标准溶液: 分析纯… .. 0. 015 mg Cl; 化学纯 0. 025 mg Cl。 稀释至25mL,与同体积试液同时放置10min比浊。 5.4硫化合物 5.4.1不含硫化合物的氯化铜溶液的制备 称取2g氧化铜,用少量水润湿,加6mL盐酸及8mL质量分数为30%过氧化氢,在水浴上蒸干。 残渣溶于水(必要时过滤),加1mL盐酸溶液(质量分数为20%),煮沸,加3mL氯化溶液(250g/L), 稀释至200mL,放置12h~18h,过滤。 5.4.2测定方法 称取1g样品,用少量水润湿,加3mL盐酸及4mL质量分数为30%过氧化氢,在水浴上蒸干。残 渣溶于水,稀释至100mL。取10mL,稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(质量分数为20%)酸化后, 按GB/T9728—1988的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取10mL不含硫化合物的氯化铜溶液及含下列数量硫酸盐的标准溶液: 2 GB/T674—2003 分析纯 0. 01 mg SO4 ; 化学纯· 0. 05 mg SO4。 稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。 5.5总氮量 称取1g样品,加20mL水及3mL盐酸,加热溶解,冷却,稀释至140mL,置于凯氏仪中,加10mL 氢氧化钠溶液(320g/L)后,按GB/T6091988的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液: 分析纯 0. 02 mg N; 化学纯 0.05 mg N。 稀释至140mL,与同体积试液同时同样处理。 5.6碳化合物 称取0.6g样品,置于磁舟中。 将管式炉的两端塞以带玻璃管的橡皮塞,进气一端用乳胶管连接一只盛有氢氧化钠溶液(200g/L) 的洗瓶及二支盛有钠石灰的U形管,出气一端连接一个吸收管及真空泵,在未加入盛有样品的磁舟前, 先将管式炉升温至800℃土50℃,用饱和氢氧化锁溶液检查抽出气体至无二氧化碳,将盛有样品的磁舟 置于管式炉中,灼烧1h,灼烧时用盛有20mL水及5滴氨水溶液吸收,加2mL氯化钡溶液(100g/L), 摇匀。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量碳酸盐的标准溶液: 分析纯· : 0. 15 mg CO3 ; 化学纯· 0. 60 mg CO3 。 稀释至20mL,加5滴氨水及2mL氯化钡溶液(100g/L),摇匀。 5.7铁 按GB/T9723—1988的规定测定。 5.7.1仪器条件 光源:铁空心阴极灯; 波长:248.3nm; 火焰:乙炔-空气。 5.7.2测定方法 称取5g样品,用少量水润湿,滴加盐酸至样品溶解,稀释至100mL,取10mL,共四份,按 GB/T9723—1988中6.2.2的规定测定。 5.8氧化亚铜 称取2g样品,加8mL水及6mL盐酸,加热溶解,冷却,加50mL水及2滴苯基邻氨基苯甲酸乙 醇溶液(1g/L),用高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO,)=0.1mol/L]滴定至溶液呈蓝色。高锰酸钾 标准滴定溶液的用量不得多于: 0.14 mL; 分析纯· 化学纯… 0.28 mL。 5.9硫化氢不沉淀物 称取2g样品,加20mL水及2mL硫酸,加热溶解,冷却,稀释至150mL,加热至70℃~80℃,通 硫化氢使铜沉淀完全。过滤,弃去最初20mL滤液,取75mL,在水浴上蒸至近干,加热至硫酸蒸气逸 尽,残渣用25mL热水浸取,过滤,滤液置于已在800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒重的中,在水浴 上蒸发至干,于800℃土50℃的高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于: 分析纯 .2.0mg; 化学纯 5.0mg。

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