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ICS 71. 060.50 G 12 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 3959—2008 代替GB/T3959—1994 工业无水氯化铝 Anhydrous aluminium chloride for industrial use 2008-05-14发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3959—2008 前言 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准代替GB/T3959—1994《工业无水氯化铝》。 本标准与GB/T3959—1994相比主要变化如下: 要求中提高了三个等级的氯化铝含量的指标(1994年版3.2,本版4.2); 一要求中提高了优等品、合格品的铁含量的指标(1994年版3.2.本版4.2); 一要求中提高了一等品、合格品的重金属含量的指标(1994年版3.2,本版4.2) 一试验方法中将氯化铝含量的测定方法改为硝酸银电位滴定法(1994年版4.1,本版5.4); 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位:天津化工研究设计院、苏州久创化工有限公司。 本标准主要起草人:刘幽若、高鹏、戈国华、万凯。 本标准所代替标准的历次版本发布情况:GB/T3959—1994。 GB/T 3959—2008 工业无水氯化铝 1范围 本标准规定了工业无水氯化铝的要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、运输、贮存。 本标准适用于工业无水氯化铝。该产品主要用作有机化学工业的催化剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB190—1990危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志(ISO780:1997,MOD) GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T3049—2006化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法(ISO6685:1982, EQV) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987) GB152581999 化学品安全标签编写规定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备 3分子式、分子量 3.1分子式:AICl 3.2相对分子质量:133.34(按2005年国际相对原子质量) 4要求 4.1外观:本品为淡黄色、黄色或略带灰色的颗粒或粉末,不应有大于10mm的块状物。 4.2工业无水氯化铝应符合表1要求。 表1要求 指 项目 优等品 一等品 合格品 氯化铝(AICl)w/% 99. 2 98.8 98.5 铁(以FeCl计)w/% 0.04 0.05 0.08 水不溶物/% 0. 05 0.10 0.30 重金属(以Pb计)w/% 0.006 0.02 0.04 游离铝/% 0.010 1 GB/T3959—2008 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即治疗。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三 级水。 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3外观判别 在自然光下用目视法判定聚乙烯塑料袋中产品的外观。 5.4氯化铝含量的测定 5.4.1方法提要 在酸性条件下,加人溴酚蓝指示液,以银电极作为指示电极,双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,以硝 酸银标准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂和溶液 5.4.2.195%乙醇; 5.4.2.2氢氧化钠溶液:200g/L; 5.4.2.3硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO)~0.1mol/L; 5.4.2.4溴酚蓝指示液:0.1%乙醇溶液。 5.4.3仪器、设备 5.4.3.1电位计:精度为2mV/格,量程为一500mV~+500mV。 5.4.3.2参比电极:双液接型饱和甘汞电极,内充饱和氯化钾溶液,滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液 和甘汞电极相连接。 5.4.3.4微量滴定管:分度值为0.02mL或0.01mL。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备 用内径约15mm的带盖的称量瓶迅速称取约2g试样,精确至0.0002g。将称量瓶小心放人装有 打开。待试样全部溶解、氯化氢气体完全被水吸收后,将溶液全部转移到500mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于氯化铝含量、氯化铁含量的测定。 5.4.4.2测定 用移液管移取25mL试验溶液A,置于100mL烧杯中。加1滴溴酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液调 节溶液的颜色恰呈黄色,加乙醇至溶液总体积约为40mL。放入电磁搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器 值。用硝酸银标准滴定溶液滴定。滴定初期预加入一定量的硝酸银标准滴定溶液,近终点时,再按 0.1mL的量逐次加入(必要时可适当增加),记录每次加入硝酸银后的总体积及相应的电位值E,计算 出连续增加的电位值△E和△,E之间的差值△,E。△E的最大值即为滴定终点,终点后再继续记录一 个电位值E。 2 GB/T 3959—2008 数据记录格式及滴定终点时所消耗的标准滴定溶液的体积(V)的计算见附录A 5.4.5结果计算 氯化铝含量以三氯化铝(AICl)的质量分数W1计,数值以%表示,按式(1)计算: WiE mX25/500 式中: V-一测定中消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m——试料质量的数值,单位为克(g); M——三氯化铝(1/3AICls)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=44.45); -4.5测得的铁(以FeCl,计)的质量分数,数值以%表示; 0.822 氯化铁换算为氯化铝的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5铁含量的测定 5.5.1方法提要 同GB/T3049—2006第3章。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.195%乙醇; 5.5.2.2盐酸溶液:1十1; 5.5.2.3酚酞指示液:1g/L; 5.5.2.4氨水。 其他同GB/T3049—2006第4章。 5.5.3仪器、设备 5.5.3.1分光光度计:带有2cm的吸收池。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1工作曲线的绘制 按GB/T3049—2006中6.3的规定,用2cm吸收池及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。 5.5.4.2测定 用移液管移取50mL试验溶液A,置于100mL烧杯中。再移取相同体积的水,置于另一100ml 烧杯中。以下按GB/T3049—2006中6.4的规定,自“..必要时,加水至约60mL....”开始进行 操作。 5.5.5结果计算 铁含量以三氯化铁(FeCl)的质量分数2计,数值以%表示,按式(2)计算: :(2) mX50/500 式中: 从工作曲线上查出的试验溶液的铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m2 ml——从工作曲线上查出的空白试验溶液的铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m 试料的质量的数值,单位为克(g)。 2.90 铁换算成氯化铁的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值,优等品、一等品不大于 0.01%,合格品不大于0.02%。 3

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