ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 6150.15—2023 代替GB/T6150.15—2008 钨精矿化学分析方法 第15部分：铋含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tungsten concentrates- Part 15:Determination of bismuth content- Hydride generation atomic fluorescence spectrometry and flame atomic absorption spectrometry 2024-03-01实施 2023-08-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T6150.15—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T6150《钨精矿化学分析方法》的第15部分。GB/T6150已经发布了以下部分： 第1部分：三氧化钨含量的测定钨酸铵灼烧重量法； 一第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：磷含量的测定磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第4部分：硫含量的测定高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法； 一钙量的测定EDTA容量法和原子吸收光谱法； 第6部分：湿存水含量的测定重量法； 钼锯量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法； 第8部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法； 铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 一 一锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第12部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法； 锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法； 一第15部分：铋含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； 铁量的测定磺基水杨酸分光光度法； 一第17部分：锑含量的测定原子荧光光谱法； 一第18部分：钡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本文件代替GB/T6150.15一2008《钨精矿化学分析方法铋量的测定火焰原子吸收光谱法》，与 GB/T6150.15一2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了方法的测定范围（见第1章）； a) b) 增加了“术语和定义”（见第3章）； c） 增加了方法一：氢化物发生原子荧光光谱法（见第4章）； d) 更改了火焰原子吸收法的称样量（见5.5.1，2008年版的6.1）； 更改了“精密度”（见4.7、5.7，2008年版的第8章）； f)f 增加了“试验报告”（见第6章）； g) 删除了“质量保证和控制”（见2008年版的第9章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本文件起草单位：赣州有色冶金研究所有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、湖南柿竹园有色金 属有限责任公司、紫金铜业有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、铜陵有色金属集团控股有限公 司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术股份有限公司、湖北绿钨资源循环有限公司。 I GB/T6150.15—2023 本文件主要起草人：谢玲君、张文星、肖娟、张小燕、张碧兰、温智敏、罗燕生、廖彬玲、陈晓冬、黎英、 罗小兵、谢辉、李展鹏、刘鸿、严鹏、宋艳梅、胡瑞芬、曾慕知、史博洋、陈涛、逐孟丽、冯浩。 定铋量》，2008年第一次修订为GB/T6150.15一2008《钨精矿化学分析方法 铋量的测定 火焰原子 吸收光谱法》，本次为第二次修订。 Ⅱ GB/T6150.15—2023 引言 钨精矿是一种重要的战略资源，以钨精矿作为重要工业原料生产的钨及钨合金具有高熔点、高比 重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、电子电讯、建筑工业、兵器工业、航空航天等领域。 GB/T6150旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行且适应于钨精矿产品生产和贸易需求的化学成 分分析的方法标准。限于文件篇幅、使用需求、适用范围以及各分析方法之间的技术独立性等方面原 因，GB/T6150拟由20个部分组成。 第1部分：三氧化钨含量的测定钨酸铵灼烧重量法。目的在于确立三氧化钨含量的测定 方法。 一第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确 立锡含量的测定方法。 第3部分：磷含量的测定磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在 于确立磷含量的测定方法。 一第4部分：硫含量的测定高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法。目的在于确立硫含量的测定 方法。 一第5部分：钙含量的测定EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法。目的在于确立钙含量的测 定方法。 一第6部分：湿存水含量的测定重量法。目的在于确立湿存水含量的测定方法。 一第7部分：钼和锯含量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法。目的在于确立钼和锯含 量的测定方法。 一第8部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法。目的在于确立钼含量的测定方法。 一第9部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于确立铜含量的测定方法。 一第10部分：铅含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法。目的在于确 立铅含量的测定方法。 一第11部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于确立锌含量的测定方法。 一第12部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法。目的在于确立二氧化硅含量 的测定方法。 一第13部分：砷含量的测定厂 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法。目的在于确立砷含量 的测定方法。 一第14部分：锰含量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法。目的在于确立锰含量 的测定方法。 一第15部分：铋含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法。目的在于确 立铋含量的测定方法。 一第16部分：铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法。目的在于确立铁含量的测定方法。 一第17部分：含量的测定 原子荧光光谱法。目的在于确立锑含量的测定方法。 第18部分：钡含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。自的在于确立锁含量的测定 方法。 一第19部分：氟含量的测定 离子选择电极法。自的在于确立氟含量的测定方法。 II GB/T6150.15—2023 第20部分：汞含量的测定分光光度法。目的在于确立汞含量的测定方法。 GB/T6150.15一2008发布实施已十余年，期间其适用的产品标准已于2015年进行了一次修订 求，分析检测技术也有了发展和进步，国家对各行业的环保也有了进一步的严格要求。鉴于此，确有必 要对GB/T6150.152008进行修订，确保标准适应行业变化和市场需求 通过对现有标准中的分析方法进行改进、变更，以新的检测仪器进行替代或拓展检测范围，是保持 分析方法标准适应性的主要方式。本次修订新增氢化物原子荧光光谱法，使得方法检测下限更低，可以 增加本文件的适用性，从而提高标准的采标率，更好地服务和促进生产、贸易及应用需求， IV GB/T6150.15—2023 钨精矿化学分析方法 第15部分：铋含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本文件规定了钨精矿中铋含量的测定方法 本文件适用于钨精矿中含量的测定，包含氢化物发生原子荧光光谱法（方法一）和火焰原子吸收 光谱法（方法二）。方法一测定范围（质量分数）：0.0010%～0.30%，方法二测定范围（质量分数）： 0.050%～0.50%。当测定范围有重叠时，以方法二为仲裁方法。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3术语和定义 3 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4方法一：氢化物发生原子荧光光谱法 4.1原理 试料以盐酸、硝酸、高氯酸加热溶解至冒浓白烟，在除去了大量钨基体的酸性溶液中，用硫脲-抗坏 血酸做掩蔽剂，以氩气（4.2.12）为载气，在氢化物发生器中，铋被硼氢化钾还原为氢化物，于原子荧光光 谱仪上测定其荧光强度，在工作曲线上查出铋的质量浓度。 4.2 2试剂或材料 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1水，GB/T6682，二级， 4.2.2盐酸（p=1.19g/mL，优级纯）。 4.2.3硝酸（p=1.42g/mL，优级纯）。 4.2.4高氯酸（p=1.67g/mL，优级纯）。 4.2.5 盐酸（1+1）。 1 GB/T6150.15—2023 4.2.6盐酸（5+95）。 4.2.7硫脲-抗坏血酸溶液：100g/L硫脲溶液与100g/L抗坏血酸溶液等体积混合，用时现配。 4.2.8硼氢化钾溶液：称取1.00g氢氧化钾溶于100mL水中，搅拌溶解后，加入10.00g硼氢化钾搅拌 溶解，以水稀释至500mL，混匀。此溶液硼氢化钾浓度为20g/L，氢氧化钾浓度为2g/L。用时现配。 4.2.9铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋[w（Bi)≥99.99%]于300mL烧杯中，加人10mL硝酸 （4.2.3），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，冷却