ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 6150.8—2023 代替GB/T6150.8—2009 钨精矿化学分析方法 第8部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法 Methods for chemical analysis of tungsten concentrates- Part 8:Determination of molybdenum content- Thiocyante spectrophotometry method 2024-03-01实施 2023-08-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T6150.8—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T6150《钨精矿化学分析方法》的第8部分。GB/T6150已经发布了以下部分： 第1部分：三氧化钨含量的测定钨酸铵灼烧重量法； 一第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：磷含量的测定磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第4部分：硫含量的测定高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法； 一钙量的测定EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法； 第6部分：湿存水含量的测定重量法； 钼锯量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法； 第8部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法； 铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 一 一锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第12部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法； 锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法； 一第15部分：铋含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； 铁量的测定磺基水杨酸分光光度法； 一第17部分：锑含量的测定原子荧光光谱法； 一第18部分：钡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本文件代替GB/T6150.8一2009《钨精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法》，与 GB/T6150.8一2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了方法测定范围，由“0.005%～1.00%”更改为“0.0050%～4.50%”（见第1章，2009年版 a) 的第1章）； b): 增加了“术语和定义”（见第3章）； 更改了样品称取量（见8.1，2009年版的6.1）； (P 增加了埚的材质，由“高铝埚”更改为高铝埚或铁埚”（见8.4.1，2009年版的6.4.1)； e) 更改了工作曲线的绘制，由分段绘制调整为整段曲线绘制（见8.5，2009年版的6.5）； f) 更改了“精密度”（见第10章，2009年版的第8章）； g) 删除了质量保证和控制（见2009年版的第9章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本文件起草单位：赣州有色冶金研究所有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、紫金矿业集团股 份有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、铜陵有色金属集团控 1 GB/T 6150.8—2023 股有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、金堆城钼业股份有限公司、紫金铜业有限公司、 洛阳栾川钼业集团股份有限公司。 本文件主要起草人：谢璐、刘鸿、严晶、汪光鑫、张强、邱长丹、黎英、黄菊梅、龙秀甲、郭飞、肖泽红、 杨星、吕茜茜、陈思莹、赵昱、陈秋芳、刘芳美、黄丽英、常志敏、李延槐。 本文件于1985年首次发布为GB/T6150.10一1985，2009年第一次修订为GB/T6150.8—2009，本 次为第二次修订。 Ⅱ GB/T6150.8—2023 引言 钨精矿是一种重要的战略资源，以钨精矿作为重要工业原料生产的钨及钨合金具有高熔点、高比 重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、电子电讯、建筑工业、兵器工业、航空航天等领域。 GB/T6150旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行、且适应于钨精矿产品生产和贸易需求的化学 成分分析的方法标准。限于文件篇幅、使用需求、适用范围以及各分析方法之间的技术独立性等方面原 因，GB/T6150拟由20个部分构成。 一第1部分：三氧化钨含量的测定钨酸铵灼烧重量法。目的在于确立三氧化钨含量的测定 方法。 一第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确 立锡含量的测定方法。 一第3部分：磷含量的测定磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在 于确立磷含量的测定方法。 一第4部分：硫含量的测定高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法。目的在于确立硫含量的测定 方法。 第5部分：钙含量的测定EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法。目的在于确立钙含量的测 定方法。 一第6部分：湿存水含量的测定重量法。目的在于确立湿存水含量的测定方法。 一第7部分：钼和锯含量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法。目的在于确立钼和锯含 量的测定方法。 第8部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法。目的在于确立钼含量的测定方法。 一第9部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于确立铜含量的测定方法。 一第10部分：铅含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法。目的在于确 立铅含量的测定方法。 一第11部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于确立锌含量的测定方法。 一第12部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法。目的在于确立二氧化硅含量 的测定方法。 一第13部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法。自的在于确立含量 的测定方法。 第14部分：锰含量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法。自的在于确立锰含量 的测定方法。 一第15部分：铋含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法。自的在于确 立铋含量的测定方法。 一第16部分：铁含量的测定石 磺基水杨酸分光光度法。目的在于确立铁含量的测定方法。 一第17部分：锑含量的测定 原子荧光光谱法。自的在于确立锑含量的测定方法。 一第18部分：钡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钡含量的测定 方法。 一第19部分：氟含量的测定离子选择电极法。目的在于确立氟含量的测定方法。 第20部分：汞含量的测定分光光度法。目的在于确立汞含量的测定方法。 钨精矿产品中的钼在交易中是有价元素，由供方报出数据，具有极高的经济价值。钨精矿产品标准 IⅢI GB/T6150.8—2023 中钼含量由1%增大至4.5%。鉴于此，确有必要对GB/T6150.8一2009进行修订，确保标准适应行业 变化和市场需求。 本文件扩大了方法测定范围，并增加使用铁，更符合钨行业对产品检测的实际需求。本文件进 一步提高了标准的适用性，在提升钨精矿产品质量、促进其生产、贸易及扩大应用需求方面具有重要的 意义。 IV GB/T6150.8—2023 钨精矿化学分析方法 第8部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法 1范围 本文件描述了硫氰酸盐分光光度法测定钨精矿中钼含量的方法。 本文件适用于钨精矿中钼含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0050%4.50%。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3 术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 试料在中以过氧化钠熔融，用水浸出，使钼与大部分铁、锰、铜、铋、钙等分离。用柠檬酸掩蔽 钨，以铜盐为催化剂，在稀硫酸中，用硫脲将钼还原为五价，然后与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于分光 光度计波长460nm处测量其吸光度，通过工作曲线计算钼含量。 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 5.1水，GB/T6682，二级 5.2 2过氧化钠。 5.3 3无水乙醇。 5.4 硫酸（1+1)。 5.5 氢氧化钠溶液（50g/L)。 5.6 硫酸高铁铵溶液（30g/L）：配制时加几滴硫酸（5.4）。 5.7 硫酸-柠檬酸-硫酸铜溶液：称取200g柠檬酸，置于1000ml烧杯中，加入400mL水，待溶解完全 后，加人330mL硫酸（5.4）、0.20g硫酸铜，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 1 GB/T6150.8—2023 5.8硫脲-硫氰酸钾混合溶液：100mL溶液中含8g硫脲、50g硫氰酸钾。 5.9钼标准贮存溶液：称取0.1500g经550℃灼烧过的三氧化钼[w（MoO）≥99.95%，置于250mL 1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钼。或采用有证溶 液标准物质。 释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg钼。 6 仪器设备 分光光度计。 7样品 7.1样品粒度应不大于0.074mm。 7.2样品应在105℃~110℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。 8 试验步骤 8.1试料 按表1称取样品（第7章），精确至0.0001g。 表1样品称取量 质量分数 试料量 定容体积 分取体积 % mL mL 0.0050~0.10 0.50 1