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ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.22—2020 代替GB/T20975.22—2008 铝及铝合金化学分析方法 第22部分:铍含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 22:Determination of beryllium content 2021-04-01实施 2020-06-02发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20975.22—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分: 第1部分:汞含量的测定; 一第2部分:砷含量的测定; 第3部分:铜含量的测定; 第4部分:铁含量的测定; 第5部分:硅含量的测定; 第6部分:镉含量的测定; 一第7部分:锰含量的测定; 第8部分:锌含量的测定; 第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; 第11部分:铅含量的测定; 第12部分:钛含量的测定; 第13部分:钒含量的测定; 第14部分:镍含量的测定; 第15部分:硼含量的测定; 第16部分:镁含量的测定; 第17部分:锶含量的测定; 第18部分:铬含量的测定; 第19部分:锆含量的测定; 第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法; 第21部分:钙含量的测定; 第22部分:铍含量的测定; 第23部分:锑含量的测定; 第24部分:稀土总含量的测定; 第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分:碳含量的测定红外吸收法; 第27部分:铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法: 第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法; 第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法; 第32部分:铋含量的测定; 第33部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第34部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第35部分:钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第36部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第37部分:钜含量的测定。 1 GB/T20975.22—2020 本部分为GB/T20975的第22部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.22一2008《铝及铝合金化学分析方法第22部分:铍含量的测定依莱 铬氰兰R分光光度法》,与GB/T20975.22一2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 增加了标准使用安全警示; 增加了“规范性引用文件”(见第2章); 增加了“定义和术语”(见第3章); 修改了“依莱铬氰兰R分光光度法(I)”工作曲线分段(见4.5.5,2008年版的6.5); 修改了依莱铬氰兰R分光光度法(I)”的精密度(见4.7,2008年版的第8章); 增加了“依莱铬氰兰R分光光度法(I)”(见第5章); 删除了“质量控制与保证”(见2008年版的第9章); 增加了“试验报告”(见第6章)。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、有色金属技术经济研究院、山 东充矿轻合金有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝材料应用研究院有限公司苏州分公司、中 铝瑞闽股份有限公司。 本部分主要起草人:周兵、赵永军、席欢、赵世卓、王雪、王鹏、王悦、杨炳红、韩啸、杨鸿波、石钰、 马月、兰政、王国军、纪艳丽、李超、贺文秀、刘双庆 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T6987.22—1987、GB/T6987.22—2001; —GB/T20975.22—2008 GB/T20975.22—2020 铝及铝合金化学分析方法 第22部分:铍含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本部分适用于铝及铝合金中铍含量的仲裁测定。依莱铬氰兰R分光光度法(I)测定范围: 0.0001%~0.45%;依莱铬氰兰R分光光度法(Ⅱ)测定范围:2.00%~6.50%。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 4依莱铬氰兰R分光光度法(I) 4.1方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解,以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂,在pH值为9.5的氨-硝酸铵缓冲 溶液中,铍与依莱铬氰兰R(SCR)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成三元络合物,于分光光度计波 长560.0nm处测量其吸光度,以此测定铍含量 4.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1硫酸(p=1.84g/mL)。 4.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2.3氢氟酸(p=1.14g/mL)。 4.2.4 氨水(p=0.90g/mL)。 4.2.5盐酸(1+1)。 4.2.6 乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA)溶液(100g/L),需过滤。 4.2.7 酒石酸钠溶液(1mol/L),需过滤。 1 GB/T20975.22—2020 4.2.8依莱铬氰兰R(SolochromecyanineR,SCR)溶液(2g/L):称取0.500gSCR于250mL烧杯中, 加人2mL硝酸(4.2.2),用玻璃棒搅匀,再加入约150mL水使之溶解完全,移入250mL容量瓶中,若 浑浊需过滤,以水稀释至刻度,混匀。 4.2.9溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液(4g/L):称取1.000gCTMAB于250mL烧杯中,加人 (使用时若出现结晶,可温热至清亮)。 4.2.10氨-硝酸铵缓冲溶液:称取51.8g硝酸铵溶解于约400mL水中,加入65mL氨水(4.2.4),摇 匀。用氨水(4.2.4)或硝酸(1十1)调整至pH值为9.5(pH计测定),移人500mL容量瓶中,以水稀释至 刻度,混匀。 4.2.11铝溶液(20mg/mL):称取20.00g纯铝(wAl≥99.99%)于2000mL烧杯中,盖上表面皿,分次 加入总量为600mL的盐酸(4.2.5),缓慢加热至完全溶解,取下,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀 释至刻度,混匀。 4.2.12铍标准贮存溶液:使用有证标准溶液配制。此溶液1mL含0.1mg铍。 4.2.13铍标准溶液A:移取25.00mL铍标准贮存溶液(4.2.12)于500mL容量瓶中,加人167mL盐 酸(4.2.5),以水稀释至刻度,混匀(用时现配)。此溶液1mL含5μg铍。 (4.2.5),以水稀释至刻度,混匀(用时现配)。此溶液1mL含1μg铍。 (4.2.5),以水稀释至刻度,混匀(用时现配)。此溶液1mL含0.2μg铍。 4.2.16 对硝基苯酚溶液(2g/L)。 4.3仪器 4.3.1分光光度计。 4.3.2pH计或离子计。 5AG 4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 4.5 分析步骤 4.5.1试料 按表1称取相应质量(m1)的试样(4.4),精确至0.0001g。 表 1 移取样品溶液 补加铝溶液 试料质量 样品溶液总体积 加入SCR溶液 (4.5.4.1) W/% (4.2.11) mi/g V,/mL (4.2.8)体积/mL 体积V./mL 体积/mL 1.00 100 10.00 0.0001~0.0010 0 2.0 1.00 >0.001 0~0.005 0 250 10.00 3.0 0.50 250 5.00 >0.0050~0.10 4.5 3.0 >0.10~0.45 500 0.25 5.00 5.0 2 GB/T20975.22—2020 4.5.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值。 4.5.3空白试验 移取5.0mL铝溶液(4.2.11)于50mL容量瓶中,以下按4.5.4.4、4.5.4.5进行操作。 4.5.4测定 4.5.4.1将试料(4.5.1)置于250mL烧杯中,加入10mL水,分次缓慢加入总量为30mL的盐酸 (4.2.5),盖上表面皿,待剧烈反应停止后,加人2mL硝酸(4.2.2),加热至试料溶解完全,取下。按表1, 以中速定量滤纸过滤于相应的容量瓶(V)中,用热水洗涤烧杯及沉淀7次~8次,冷却。当试样中硅质 量分数≥1.00%时,过滤后将沉淀连同滤纸置于铂埚中,于700℃灼烧30min,取出,冷却,加入 4.5.4.2将样品溶液(4.5.4.1)以水稀释至刻度,混匀。按表1移取相应的体积(V2)于50mL容量瓶 中,并补加铝溶液(4.2.11)。 4.5.4.3加入1.5mL酒石酸钠溶液(4.2.7),充分摇匀。加人15.00mLNa2EDTA溶液(4.2.6),立即加 入1滴对硝基苯酚溶液(4.2.16),并在不断摇动下用氨水(4.2.4)调整溶液由无色变为浅黄色,再加入 2.00mL氨水(4.2.4);加人5.00mL氨-硝酸铵缓冲溶液(4.2.10),摇匀;加人4.00mLCTMAB溶液 (4.2.9),缓慢摇匀,放置约5min。加人NazEDTA溶液后不应放置,之后的操作步骤要连续进行。 4.5.4.4按表1,加入SCR溶液(4.2.8),以水稀释至刻度,混匀。 4.5.4.5将部分样品溶液(4.5.4.4)移入石英吸收池中,以空白试验(4.5.3)为参比,于分光光度计波长 560.0nm处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的铍质量(m2)。 4.5.5工作曲线的绘制 SAG 4.5.5.1 根据铍质量分数,工作曲线系列标准溶液的配制分为以下两种: a) 铍质量分数为0.0001%~0.0050%时:于一组50mL容量瓶中,分别加入5.0mL铝溶液 (4.2.11),依次分别加人0mL0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL铍标准溶液C (4.2.15)。加入1.5mL酒石酸钠溶液(4.2.7),充分摇匀。加人15.00mLNazEDTA溶液 (4.2.6),立即加入1滴对硝基苯酚溶液(4.2.16),并在不断摇动下用氨水(4.2.4)调整溶液由无 色变为浅黄色,再加人2.00mL氨水(4.2.4);加人5.00mL氨-硝酸铵缓冲溶

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