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ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.5—2020 代替GB/T20975.5—2008 铝及铝合金化学分析方法 第5部分:硅含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 5:Determination of silicon content 2021-04-01实施 2020-06-02发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20975.5—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分: 第1部分:汞含量的测定; 一第2部分:砷含量的测定; 第3部分:铜含量的测定; 第4部分:铁含量的测定; 第5部分:硅含量的测定; 第6部分:镉含量的测定; 一第7部分:锰含量的测定; 第8部分:锌含量的测定; 第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; -第11部分:铅含量的测定; 第12部分:钛含量的测定; 第13部分:钒含量的测定; 第14部分:镍含量的测定; 第15部分:硼含量的测定; 第16部分:镁含量的测定; 第17部分:锶含量的测定; 第18部分:铬含量的测定; 第19部分:锆含量的测定; 第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法; 第21部分:钙含量的测定; -第22部分:铍含量的测定; 第23部分:锑含量的测定; 第24部分:稀土总含量的测定; 第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分:碳含量的测定红外吸收法; 第27部分:铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法; -第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法: 第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法; 第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法; 第32部分:铋含量的测定; 第33部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第34部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第35部分:钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第36部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第37部分:钜含量的测定。 1 GB/T20975.5—2020 本部分为GB/T20975的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.5一2008《铝及铝合金化学分析方法第5部分:硅含量的测定》。与 GB/T20975.5一2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 增加了标准使用安全警示; 修改了测定范围,由0.0010%~0.40%修改为0.0010%~15%,由0.30%~25%修改为 15.00%~25.00%及10.00%~50.00%(见第1章,2008年版的第1章); 增加了“规范性引用文件”(见第2章); 增加了“术语和定义”(见第3章); 修改了称样量表(见4.5.1、5.5.1,2008年版的6.1、15.1.1、15.1.3); 修改了精密度(见4.7和5.7,见2008年版的第8章和第17章); 修改了方法二的溶样方法(见5.5.4.1、5.5.4.2,2008年版的15.4.1、15.4.3); 增加了“试验报告”(见第6章)。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:昆明治金研究院、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿治 研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、内蒙古锦联铝材有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、 山东南山铝业股份有限公司、江苏豪然喷射成形合金有限公司。 本部分主要起草人:刘英波、杨赞金、刘维理、席欢、周兵、王悦、袁波、原建昌、王歆凯、张宁、张豪、 杨毅、赵德平、王劲榕、李文志、周婷、朱绍严、吴庆春。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T6987.5—1986.GB/T6987.5—2001; GB/T6987.6—1986、GB/T6987.6—2001; GB/T20975.5—2008。 Ⅱ GB/T20975.5—2020 铝及铝合金化学分析方法 第5部分:硅含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T20975的本部分规定了钼蓝分光光度法和重量法测定铝及铝合金中硅含量。 本部分适用于铝及铝合金中硅含量的仲裁测定。钼蓝分光光度法测定范围:0.0010%15.00%; 重量法测定范围:10.00%~63.00%。 注:硅质量分数为>10.00%~15.00%时,采用重量法为仲裁方法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 4钼蓝分光光度法 4.1方法提要 试料以氢氧化钠和过氧化氢溶解,用硝酸和盐酸酸化,用钼酸盐与硅形成硅钼杂多酸(pH值约为 0.9),用硫酸提高酸度,用1-氨基-2-奈酚-4-磺酸或抗坏血酸还原,将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,于分光 光度计波长650.0nm~810.0nm处测量吸光度,以此测定硅含量, 4.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1过氧化氢(o=1.10g/mL)。 4.2.2硝酸(约8mol/L):移取540mL硝酸(p=1.42g/mL)于盛有约200mL水的烧杯中,摇匀,冷 却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。 4.2.3氢氧化钠(约8mol/L):称取320g氢氧化钠于烧杯中,加入约400mL水,摇匀,冷却,移入 1000mL聚乙烯容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。 1 GB/T20975.5—2020 4.2.5 硝酸(1+1)。 4.2.6 氨水(1十1)。 4.2.7 硫酸(1+2)。 4.2.8 酒石酸溶液(200g/L)。 4.2.9 还原溶液: 1-氨基-2-奈酚-4-磺酸溶液(1.5g/L):称取7g无水亚硫酸钠、1.5g1-氨基-2-奈酚-4-磺酸于 250mL烧杯中,加入100mL水搅拌至完全溶解;另外称取90g偏二亚硫酸钠于1000mL烧 杯中,加人600mL水微热溶解。将此两种溶液混合,用中速定量滤纸滤于1000mL容量瓶 中,以水稀释至刻度,混匀。移人棕色瓶中。有效期1个月。 抗坏血酸溶液(20g/L),用时现配。 4.2.10钼酸铵溶液(100g/L):将50g钼酸铵[(NH4)MozO24·4H,O]溶解于250mL水中,加人 30mL氢氧化钠(4.2.3)混匀,冷却。以水稀释至350mL,在不断搅拌下滴加氢氧化钠(4.2.3)调节溶液 至约pH7.2(用酸度计检查);过滤于500mL容量瓶中,以水洗涤并稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯 瓶中。 4.2.11亚硫酸钠溶液(100g/L)。 4.2.12硅标准贮存溶液:优先使用有证标准溶液配制。或称取0.2140g二氧化硅(wsio≥99.99%), 置于铂埚中,加1g无水碳酸钠,混匀。于1000℃加热至完全熔融,冷却,溶于水,移人1000mL容 量瓶中,以水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg硅。 4.2.13硅标准溶液A:移取50.00mL硅标准贮存溶液(4.2.12)于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度, 混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.02mg硅。 4.2.14硅标准溶液B:移取20.00mL硅标准贮存溶液(4.2.12)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度, 混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.004mg硅。 4.2.15 5对硝基苯酚溶液(5g/L)。 4.3仪器 4.3.1分光光度计。 4.3.2 酸度计。 4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 4.5 分析步骤 4.5.1试料 按表1称取相应质量m。的试样(4.4),精确至0.0001g。 表 1 酸化用酸体积/mL 硅质量分数ws/% 试料质量mo/g 样品溶液总体积V/mL移取样品溶液体积V//mL 硝酸(4.2.2)盐酸(4.2.4) 1.00 27.5 10 0.0010~0.020 50.00 0.25 17 10 250 >0.020~0.20 50.00 17 >0.20~0.50 0.25 10 25.00 2 GB/T20975.5—2020 表1(续) 酸化用酸体积/mL 硅质量分数ws/% 试料质量m/g 样品溶液总体积V./mL移取样品溶液体积V/ml 硝酸(4.2.2) 盐酸(4.2.4) 0.20 10 >0.50~2.00 17 5.00 0.20 17 10 250 >2.00~7.00 2.00 0.10 17 10 >7.00~15.00 2.00 4.5.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值。 4.5.3空白试验 随同试料(4.5.1)做空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1将称取的试料(4.5.1)置于250mL聚四氟乙烯(或银)烧杯中,加10mL氢氧化钠(4.2.3),盖 上表Ⅲ,缓慢加热(不要煮沸)至试料完全溶解。加人2mL过氧化氢(4.2.1),加热蒸发至糊状,冷却。 用约30mL温水冲洗表皿和烧杯壁。缓慢加热(不要煮沸)至盐类溶解。用温水稀释至70mL~ 80mL,低温加热15min~20min(不要煮沸),冷却。 4.5.4.2用聚乙烯棒边搅拌边将样品溶液(4.5.4.1)移入预先按表1盛有混酸和50mL温水的400mL 聚四氟乙烯烧杯中,用温水洗涤表皿和烧杯壁[若有氢氧化锰析出黏附在杯壁(或表皿)上,可加入少量 盐酸(4.2.4)和数滴亚硫酸钠溶液(4.2.11)使其溶解,用温水洗入烧杯中。将样品溶液稀释至约 180mL,加热至近沸,继续加数滴亚硫酸钠溶液(4.2.11)使氢氧化锰完全溶解。缓慢煮沸10s15s, 冷却。移人250mL容量瓶V。中,以水稀释至刻度,混匀。 4.5.4.3当硅质量分数为0.0010%~0.020%时,移取体积(V1)为50.00mL样品溶液(4.5.4.2)于 100mL容量瓶中;当硅质量分数为>0.020%~15.00%时,按表1移取相应体积(V)的样品溶液 (4.5.4.2)于100mL容量瓶中,用水稀释至

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