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本标准 请注意 这些专利的责 本标准 本标准 “品质量检验 海关技术中 海玉、王婉、 引用文件 件对于本文1 L是注日期的i 主日期的版本 注日期的引 行有的修改单) 牛。 i. 取净化浓缩, 质谱仪(GC- 行守科和外标么定里。 一级水。 4.7 乙酸: 4.8 N-亚i 4.9 0.1 m 4.10 0.11 冏人工 4.11 甲(4.3),30n (44) 4.15 混标 GB/T39183 (一18土3)℃避光保存,有交 自移取适量混标储备溶液, 一月。 易被紫外线分解,标准溶液避 离源(EI源)。 采用其他固 防止N-亚硝) 至001于 但温(60士3) 王移溶液转移 至50mL。 容液分别用于 F可亚硝化物) .用于N-亚硝 接触时间较长的样品 1接触时间较长的样品(如! 面部分,尽量派 J边缘平滑。取样面积(1C 单性体部分表 切步骤会影响实验结果时 取。于(40± 7 分析步骤 7.1 亚硝化过程 迁移后定容行 L至50mL具 mL(4.13), in。反应结束 L(4.12),此) 正硝化物质包括 定。本标准使迁 条件下发生亚 结果间接表示 固相” 7.2 将固朴 活化,用10r 液B)以11 用6mL乙酸 次3 mL), 将上清液用缓 乙酸乙酯( .7)过滤,装入 匕条件下保存 尽快测试完成。 下可能给出色 参数。下列给出的参数已 仕:0/0本2 毛细管柱(30~Vn5~ 乞相当者。 主温:柱初温为 升温至80℃并 的速率升温至: ,以10 ℃/m 只持5min。 主样口温度:26 #子源温度:18 专输线温度:25 戈气:氨气(纯) IL/min。 !离方式:EI电 电离能量:70e i) 进样方式:不分 j) 进样量:1uL。 k) 碰撞气:氩气( 1) 数据采集模式: 质的分析参数 m) 溶剂延迟:3mi 曲线的绘制 工作溶液(4. 分析条件(7. 坐标,与其对 司横坐标,绘制 我。在上述分 附录 B。 分析 溶液(7.2)按照上述分析条 测定,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相 3 —2020 一致(允差士 图中,所有选择 相对丰度与 对丰度进行比 表1,则可判 子丰度的最大 相对离子丰度 偏差 >50% >20%~50% >10%~20% 1o. 10 线,得到待测 寸程受到的 ......(1) 克每千克 -亚硝胺的质1 液(7.2)中N KBAV 一样品中可亚 为微克每千弓 VB 1溶液(7.2)体 f m 为克(g); WNA 量浓度[式(1) 计不衣小到小 4甲扭过10 量限 去对N-亚硝基 亚硝基二异丁 SAG 两个测定值的 勺15%,以大 (独立测定结: 平均值的15% 代验的统计数 曼告至少应给! 代样描述; 更用的标准(包 代验结果; 与规定的分析 5
GB/T 39183-2020 消费品中亚硝胺迁移量的测定 气相色谱-串联质谱法
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