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ICS 77.150.99 CCS H 68 中华人民共和国国家标准 GB/T23517—2022 代替GB/T23517—2009 钉 炭 Ruthenium on carbon catalyst 2022-10-01实施 2022-03-09发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T23517—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T23517—2009《钉炭》,与GB/T23517—2009相比,除结构调整和编辑性改动外, 主要技术变化如下: 更改了“钉炭”的定义(见3.1,2009年版的3.1); 一更改了钉炭的示例为“质量分数(%)-Ru/C-炭种类”(见4,2009年版的4.1); 删除了钉炭化学成分表中对杂质元素“Fe、Cu"的要求(见5.1,2009年版的4.2); 一增加了炭催化性能的要求及试验方法(见5.2,6.2、附录B、附录C); 一增加了不同炭种类比表面积范围要求(见5.3,2009年版的4.4); 一更改了钉炭中钉含量的测试方法,钉含量由“硫脲分光光度法”改为“电感耦合等离子体原子 发射光谱法”(见6.1.1、附录A,2009年版5.1) 更改了钉炭中杂质含量的测试方法,由“火焰原子吸收光谱法”改为“电感耦合等离子体原子 发射光谱法”(见6.1.2,2009年版的5.2、附录A); 版的6.4)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本文件起草单位:贵研铂业股份有限公司、贵研工业催化剂(云南)有限公司、陕西瑞科新材料股份 有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、贵研检测科技(云南)有限公司、有色金属技术经济研究院有 限责任公司。 本文件主要起草人:戴云生、唐春、沈亚峰、朱武勋、向磊、王红琴、尹昭锦、杨善晓、张峰、董继龙、 马媛、甘建壮、方卫、周淑雁、周爱玲、史晓妮、陈丹、李岳锋、张鹏。 本文件及其所替代文件的历次版本发布情况为: —2009年首次发布为GB/T23517—2009; 一本次为第一次修订。 1 GB/T23517—2022 钉 炭 1范围 本文件规定了钉炭的牌号、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、随行文件和订货 单内容。 本文件适用于精细化工、制药、环境治理和其他加氢还原过程用的炭。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 本文件。 GB/T10722炭黑总表面积和外表面积的测定 氮吸附法 HG/T5199吡啶加氢制啶用钉炭催化剂活性试验方法 YS/T1502钉化合物化学分析方法铂、钉、、铱、金、银、铜、铁、镍、镁、锰、铅、锌、钙、钠含量 的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 钉炭 rutheniumon carbon catalyst 钉均匀分布在炭材料表面上形成的混合物,炭材料包括活性炭、炭黑、介孔碳、碳纳米管、碳分子筛。 4牌号 产品的牌号由钉质量分数(%)加钉元素符号加炭种类构成,产品牌号的表示为: 3%-Ru/C-活性炭 炭种类 钉元素符号 钉质量分数(%) 5 技术要求 5.1 化学成分 产品(干基)的化学成分应符合表1的规定。 1 GB/T23517—2022 表1# 化学成分(干基) 杂质元素质量分数,不大于 Ru质量分数,不小于 牌号 % % Pb 3%-Ru/C 2.85 0.05 5%-Ru/C 4.75 0.05 10%-Ru/C 9.70 0.05 催化性能 5.2 产品的催化性能要求应由供需双方协商确定。 5.3 比表面积 产品的比表面积根据炭材料不同应符合表2的规定。 表2 比表面积 比表面积范围 炭材料类别 m/g 活性炭 800~2000 炭黑 20~1000 碳纳米管 100~300 介孔碳 500~2500 碳分子筛 800~2000 5.4 4水分 产品中一般含有大量水,制造厂应明示水分的实测含量, 试验方法 6 6.1 化学成分 6.1.1 钉含量的测定按照附录A的规定进行测定。 6.1.2 杂质元素含量的测定按YS/T1502的规定进行 6.2 催化性能 产品催化性能试验方法由供需双方进行协商确认。杂环加氢聚合类反应活性试验方法按HG/T5199 的规定进行;糖类加氢反应活性试验方法见附录B;杂环选择性加氢类反应活性试验方法见附录C。 6.3 比表面积 产品的比表面积测定按GB/T10722的规定进行 2 GB/T23517—2022 6.4水分 称取约5g产品(精确到0.001g),放入干燥洁净的器Ⅲ中,然后在烘箱中于105℃士5℃将产品烘 干至恒重。样品失去的质量除以称取质量值即为钉炭的水分。 7检验规则 7.1检查和验收 7.1.2需方应对收到的产品按本文件的规定进行检验,如检验结果与本标准(或订货合同)的规定不符 时,应在收到产品之日起三个月内书面向供方提出,由供需双方协商解决。如需仲裁,应由供需双方协 商确定。 7.2组批 产品应成批提交验收,每批应由一次投料生产出的产品组成 7.3 3检验项目 产品出厂前应进行化学成分、催化性能、水分的检验。比表面积在需方有需要,并在订货单中注明 时进行检验。 7.4取样 化学成分、催化性能、比表面积、水分的取样:将同一批产品混合均匀,从不同部位取产品总量的 7.5检验结果的判定 7.5.2比表面积检验结果不合格,判该批产品不合格。 7.5.3水分不作为判定项目,提供实测值供客户参照使用。 8标志、包装、运输、贮存及随行文件 8.1标志 在已检验合格的产品上应附上如下标记: 供方名称; a) b)j 产品名称; 生产批号; d)产品牌号; e) 物理性状; f) 包装规格; 数量; h) 生产日期。 3 GB/T23517—2022 8.2 包装、运输、贮存 8.2.1 包装 松动现象。 8.2.2运输 产品可以由供需双方协商确定,运输途中不能接触有腐蚀性和有污染的物质。 8.2.3贮存 产品应存放于清洁、干燥的场所。 8.3 3随行文件 每批产品应有随行文件,其中除应包括供方信息、产品信息、本文件编号、出厂日期或包装日期外, 还宜包括: 产品合格证,内容如下: a) ·检验项目及其结果或检验结论; ·批号; . 检验日期; . 检验员签名或盖章。 b) 产品质量控制过程中的检验报告及成品检验报告。 其他。 订货单内容 本文件所列材料的订货单内应包括下列内容: a) 产品名称; b) 牌号; c) 数量; d) 检验项目及要求; e) 协商一致的催化性能检测方法及结果判定; f) 比表面积检测结果(需方有要求时); 本文件编号; g) h) 其他。 4 GB/T23517—2022 附录A (规范性) 钉炭化学分析方法含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 A.1方法提要 试料于高铝中灼烧,然后用过氧化钠碱熔,铋酸钠-高锰酸钾在硫酸介质下蒸馏分离,以盐酸 酒精混合溶液吸收,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,于钉元素所对应的波长处测量并计算得到 质量分数。本方法适用于钉炭中钉含量的测定。测定范围:0.5%~10%。 A.2 2试剂 A.2.1 过氧化钠。 A.2.2 铋酸钠。 A.2.3 盐酸(p1.19g/mL)。 A.2.4 盐酸(1+4)。 A.2.5 盐酸(1+9)。 A.2.6 盐酸吸收液:量取500mL盐酸于1L容量瓶中,加入50mL无水乙醇,用水定容至刻度 A.2.7 硫酸(pl.61g/mL)。 A.2.8 硫酸(1+1)。 A.2.9 饱和高锰酸钾溶液。 A.2.10 钉标准贮存溶液:准确称取(精确至0.00001g)约0.5g纯钉(质量分数≥99.99%),于高温高 压反应釜溶解完全,以盐酸(A.2.4)定容至500mL。此溶液1mL含1mg钉。 A.3 设备 A.3.1 蒸馏装置,符合简图A.1。 5 GB/T23517—2022 单位为毫米 170 TTo 心11 1000ml 500ml 标引序号说明: 一试液; 1 B 一蒸发位: 一进液口; C D 冷凝管; E 一吸收液。 图A.1蒸馏装置示意图 A.3.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 仪器工作条件按表A1。 表A.1仪器工作参数 功率 雾化室气流量 观测高度 泵流量 等离子体流量 辅助气体流量 积分时间 测试波长 观测 W L/min mm mL/min L/min L/min nm 方式 15 1200 0.80 15 1.50 0.2 5 240.272 轴向 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用: 光源:氩等离子体光源,发生器最大输出功率不小于1.3kW; 分辨率:200nm时光学分辨率不大于0.010nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm; 仪器稳定性:仪器1h内漂移不大于2.0%; 仪器检出限:各测定元素仪器的检出限应不大于0.03μg/mL。 6 GB/T23517—2022 A.4试样 产品经粉碎至75um以下,105℃士5℃烘干至恒重,放置于干燥器中备用。 A.5分析步骤 A.5.1试料 称取0.10g试样,精确至0.0001g。 A.5.2 2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 A.5.3 3空白试验 随同试料做空白试验。 A.5.4测定 250mL烧杯中用100mL水浸取,洗净 A.5.

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