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ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 34461—2017 饲料添加剂 L-肉碱 Feed additiveL-carnitine 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 34461—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的,其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。 本标准起草单位:上海市兽药饲料检测所、北京桑普生物化学技术有限公司。 本标准主要起草人:曹莹、王蓓、华贤辉、施文娟、陆淳、黄家莺、严凤、张鑫 GB34461—2017 饲料添加剂 L-肉碱 1范围 本标准规定了饲料添加剂L-肉碱产品的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保 质期。 本标准适用于以化学合成法制得的饲料添加剂L-肉碱。 化学名称:L-肉碱。 结构式: II,C CH II,C 分子式:C1H15NO3。 相对分子质量:161.20(以C17H15NO3计,按2007年国际相对原子量表计算)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB 10648 饲料标签 GB/T14699.1 饲料 采样 3 3要求 外观和性状 白色或类白色结晶性粉末,略有鱼腥味,有吸湿性,在水中极易溶解 3.2 技术指标 产品应符合表1的规定。 1 GB34461—2017 表1# 技术指标 项目 指标 L-肉碱含量(以CiHisNO:干基计))/% 97.0~103.0 比旋度[α](以干物质计)/() 29~-32 pH值(5%水溶液) 6.5~8.5 干燥失重/% ≤4.0 重金属(以Pb计)/(mg/kg) 10 总砷(As)/(mg/kg) <2 氯化物/% ≤0.4 氰化物 不得检出 灼烧残渣/% ≤0.5 4试验方法 本标准的检验方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的 三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.1 感官检验 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态,并膜其味。 4.2 2鉴别 4.2.1 试剂与溶液 4.2.1.1 二硫化碳溶液:含2%硫。 4.2.1.2 乙酸铅。 4.2.1.3 乙酸铅溶液:称取乙酸铅10.0g,加新煮沸过的冷水溶解后,滴加冰乙酸使溶液澄清,再加新煮 沸过的冷水使成100mL,即得。 4.2.1.4 乙酸铅试纸:取滤纸条浸人乙酸铅溶液中,湿透后取出,在100℃干燥,即得 4.2.1.5 甘油。 4.2.2 鉴别试验 称取试样约50mg,置于试管中,加二硫化碳溶液(4.2.1.1)1滴,混合,在试管口盖上乙酸铅试纸 (4.2.1.4),将试管置于170℃左右的甘油(4.2.1.5)浴中,3min~4min后,试纸上应出现黑色斑点 4.3 L-肉碱含量 4.3.1原理 以冰乙酸为溶剂,采用电位滴定法以高氯酸标准滴定溶液滴定本品结构中的碱性氮。 2 GB34461—2017 4.3.2试剂与溶液 4.3.2.1 冰乙酸。 4.3.2.2 乙酸酐。 4.3.2.3高氯酸。 4.3.2.4高氯酸标准滴定溶液:c(HCIO.)=0.1mol/L。按GB/T601制备和标定。 4.3.3 分析步骤 取干燥至恒重的试样0.3g(精确至0.1mg),置于250mL具塞三角瓶中,加50mL冰乙酸(4.3.2.1), 2mL乙酸酐(4.3.2.2),溶解,按照电位滴定法,用高氯酸标准滴定溶液(4.3.2.4)滴定,并将滴定的结果 用空白试验校正。 4.3.4结果计算与表示 4.3.4.1结果计算 L-肉碱含量X(以质量分数表示,数值以%计,按干基计)按式(1)计算: (V-V。)XcX0.1612 X = X100 (1) m 式中: V 滴定试样所消耗的高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V. 空白试验所消耗的高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 高氯酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 0.161 2 一与1.00mL高氯酸标准溶液[c(HClO,)=1.000mol/L]以克表示的L-肉碱的质量; m 试样质量,单位为克(g)。 4.3.4.2结果表示 取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。 4.3.5重复性 平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.4比旋度 4.4.1测定 称取干燥至恒重的试样,置50mL量瓶中,加水溶解并定量制成每毫升中含L-肉碱100mg的溶 液,并使溶液恒温至20℃,用1dm旋光管测定旋光度。 4.4.2计算 使用1dm旋光管在溶液温度为20℃时测定旋光度,按式(2)计算: αi × 50 [α]= .(2) I Xm 式中: [α]——20℃时试样的比旋度,单位为度(°); αi 20℃时测得的试样溶液旋光度,单位为度(): 1 旋光管的长度,单位为分米(dm); 3 GB 34461—2017 m 称取干燥后的试样质量,单位为克(g)。 4.4.3重复性 取平行测定的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2° 4.5 pH值的测定 称取试样约2.5g(准确至0.01g),置于50mL容量瓶中,加水溶解并定容至刻度,按照GB/T9724 测定。 4.6 5干燥失重 4.6.1测定 称取试样约2g(准确至0.1mg),精密称定,置于在105℃干燥恒重的称量瓶中,于60℃干燥箱中 预烘1h后,将干燥箱温度升至105℃,干燥至恒重。 4.6.2结果计算与表示 4.6.2.1 结果计算 干燥失重X(以质量分数表示,数值以%计)按式(3)计算: mi+m2-m3 X = X100 ...(3) m2 式中: mi 称量皿质量,单位为克(g); 试样质量,单位为克(g); m2 m 称量血加试样恒重后质量,单位为克(g)。 4.6.2.2 结果表示 取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。 4.6.3重复性 平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.7 重金属 4.7.1 试剂与溶液 4.7.1.1 硫酸。 4.7.1.2 硝酸。 4.7.1.3 盐酸。 4.7.1.4 氨水。 4.7.1.5 氢氧化钠。 4.7.1.6 硫代乙酰胺。 4.7.1.7 甘油。 4.7.1.8 醋酸铵。 4.7.1.9 酚酞。 4 GB34461—2017 4.7.1.10硝酸铅。 4.7.1.11氢氧化钠溶液:取氢氧化钠(4.7.1.5)4g,加水溶解使成100mL,摇匀。 4.7.1.12 氨水溶液(10%):取氨水(4.7.1.4),按GB/T603制备。 4.7.1.13盐酸溶液I:取盐酸(4.7.1.3)63mL,加水适量使成100mL,摇匀。 4.7.1.14盐酸溶液Ⅱ:取盐酸(4.7.1.3)18mL,加水适量使成100mL,摇匀。 4.7.1.15硫代乙酰胺溶液:取硫代乙酰胺(4.7.1.6)4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中冷藏保存。临 用前取1.0mL及混合液由氢氧化钠溶液(4.7.1.11)15mL、水5.0mL及甘油(4.7.1.7)20mL组成 5.0mL,置水浴上加热20s,混匀,冷却,立即使用。 38mL,用盐酸溶液Ⅱ(4.7.1.14)或氨水溶液(4.7.1.12)准确调节pH值至3.5(电位计指示),用水稀释至 100mL,摇匀。 4.7.1.17酚酞指示液:按GB/T603制备。 水50mL溶解,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1mL相当于100μg的Pb) 4.7.1.19铅标准工作溶液:量取铅标准贮备溶液(4.7.1.18)10.00mL,置100mL量瓶中,用水稀释至 刻度,摇勾。(每1mL相当于10μg的Pb) 4.7.2测定与结果判定 4.7.2.1试样溶液制备 称取试样1g(精确至0.01g),置瓷埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸(4.7.1.1)0.5mL~ 1mL使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在550℃炽灼使完全灰化,放冷,加硝酸(4.7.1.2)0.5mL, 蒸干至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸(4.7.1.3)2.0mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨水溶液 纳氏比色管,加水稀释成25mL,作为乙管 4.7.2.2标准比色溶液制备 另取制备试样溶液的试剂,置瓷中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(4.7.1.16)2.0mL与水15mL,微 热溶解后,移置纳氏比色管中,加铅标准工作溶液(4.7.1.19)1.00mL,再用水稀释成25mL,作为甲管。 4.7.2.3结果判定 下透视,观察比较甲管与乙管的颜色,如乙管所显颜色未深于甲管,则判定为符合规定 4.8总砷 4.8.1试剂与溶液 4.8.1.1盐酸。 4.8.1.2醋酸。 4.8.1.3硫酸。 4.8.1.4氢氧化钠。 4.8.1.5氧化镁。 4.8.1.6硝酸镁。 4.8.1.7碘化钾。 5

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