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ICS 71.100.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 6609.12—2018 代替GB/T6609.12—2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第12部分:氧化锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina- Part 12:Determination of zinc oxide content- Flame atomic absorption spectrometry method 2019-02-01实施 2018-05-14发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6609.12—2018 前言 GB/T6609《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》分为37部分: 第1部分:微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 一第2部分:300℃和1000℃质量损失的测定; 一第3部分:钼蓝光度法测定二氧化硅含量; 第4部分:邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量; 第5部分:氧化钠含量的测定; 第6部分:氧化钾含量的测定; 一第7部分:二安替吡琳甲烷光度法测定二氧化钛含量; 第8部分:二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量; 第9部分:新亚铜灵光度法测定氧化铜含量; 第10部分:苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量; 第11部分:火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量; 第12部分:氧化锌含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第13部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量; 第14部分:镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量; 第15部分:硫氰酸铁光度法测定氯含量; 第16部分:姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量; 第17部分:钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量: 第18部分:N,N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量; 第19部分:氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第20部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量; 第21部分:丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镓含量; 第22部分:取样; 第23部分:试样的制备和贮存; 第24部分:安息角的测定; 第25部分:松装密度的测定; 第26部分:有效密度的测定比重瓶法; 第27部分:粒度分析筛分法; 第28部分:小于60μm的细粉末粒度分布的测定湿筛法; 第29部分:吸附指数的测定; 第30部分:X射线荧光光谱法测定微量元素含量; 第31部分:流动角的测定; 第32部分:α-三氧化二铝含量的测定X-射线衍射法; 第33部分:磨损指数的测定; 第34部分:三氧化二铝含量的计算方法; 第35部分:比表面积的测定氮吸附法; 第36部分:流动时间的测定; 第37部分:粒度小于20μm颗粒含量的测定。 1 GB/T6609.12—2018 本部分为GB/T6609的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T6609.12一2004《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收光谱 法测定氧化锌含量》的修订。本部分与GB/T6609.12一2004相比,除编辑性修改外,主要技术变化 如下: 修改了测定范围,由“0.0004%~0.0200%”修改为0.0010%~0.040%”(见第1章,2004年 版的第1章); 增加了聚四氟乙烯密封溶样器装置图(见附录A); 增加了表1,氧化锌质量分数“0.0010%~0.010%”和>0.010%~0.040%的试液处理步骤 (见6.4.1); 修改了工作曲线的绘制步骤(见6.5,2004年版的6.5); 的第8章)。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 500 本部分起草单位:中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省 本部分主要起草人:刘亚山、易嘉、周元敬、蒋炜、田蕊、肖露萍、雷维松、马艳红、粘丽娜、张莹莹、 李晶。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T6609.12—1986.GB/T6609.12—2004。 GB/T6609.12—2018 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第12部分:氧化锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分适用于氧化铝中氧化锌含量的测定。测定范围:0.0010%~0.040%。 2方法原理 试料在密封容器内加盐酸恒温溶解,使用乙炔-空气火焰,于原子吸收光谱仪波长213.3nm处测量 其吸光度,以此计算氧化锌量。在绘制工作曲线时,以铝基体补偿的方式消除铝的干扰。 3试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水。 3.1铝,w(A1)≥99.99%,预先用少量硝酸浸洗,再用水洗除硝酸后,以无水乙醇或丙酮冲洗两次, 晾干。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3盐酸(2+1)。 将烧杯置于电热板上缓慢加热至全部溶解。取下冷却,将溶液移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。此溶液1mL含0.1g氧化铝。 3.5氧化锌标准贮存溶液:称取0.1000g氧化锌[w(Zn0≥99.99%,预先在1000℃灼烧1h,并在干 燥器中冷却至室温],置于100mL烧杯中,加人5.5mL盐酸(3.2)溶解后,移入1000mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg氧化锌。 度,混匀。此溶液1mL含0.01mg氧化锌。用时现配。 4仪器设备 4.1聚四氟乙烯密封溶样器,装置图见附录A。 4.2烘箱,额定温度不小于350℃,控温精度士3℃。 4.3干燥器,用新活性氧化铝做干燥剂。 4.4原子吸收光谱仪,附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标的原子吸收光谱仪 均可使用: 特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,氧化锌的特征浓度应不大于0.025μg/mL; 一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 1 GB/T6609.12—2018 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%; 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7。 5试样 5.1试样应能通过0.125mm标准筛, 5.2 2试样预先在300℃土10℃烘干2h,置于干燥器(4.3)中,冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样(5),精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料(6.1)做空白试验。或移取5mL铝基体溶液(3.4),按表1移人相应体积容量瓶中,加入 4.2mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器(4.1)的反应杯中,加人15mL盐酸(3.3),盖严反应杯 盖,将反应杯放人聚四氟乙烯密封溶样器(4.1)中,加盖。将聚四氟乙烯密封溶样器(4.1)放人钢套中, 上紧钢套盖。置于烘箱(4.2)中升温至240℃土3℃,保温4h,取出,自然冷却至室温。取出反应杯,按 表1将溶液移入相应体积容量瓶中,用水洗净反应杯,洗液并人容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 表1容量瓶体积 质量分数/% 容量瓶体积/mL 0.0010~0.010 50 >0.010~0.040 100 6.4.2使用空气-乙炔火焰,在原子吸收光谱仪波长213.3nm处,以水调零,同时测量试液与系列标准 溶液的吸光度,由工作曲线上查出相应的氧化锌质量浓度, 6.5工作曲线的绘制 6.5.1氧化锌质量分数0.0010%~0.010%时: 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化锌标准溶液(3.6)置于一 6.5.2氧化锌质量分数0.010%~0.040%时: 2 GB/T 6609.12—2018 瓶中,分别加入5.00mL铝基体溶液(3.4),4.2mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀。 6.5.3使用空气-乙炔火焰,在原子吸收光谱仪波长213.3nm处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光 度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以氧化锌浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作 曲线。 分析结果的计算 按式(1)计算氧化锌的质量分数w(ZnO): (pi-po)VX 10-3 w(ZnO) X100% .(1 m 式中: P一自工作曲线上查得的试液中氧化锌的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); 自工作曲线上查得随同试料所做空白试验溶液中氧化锌的质量浓度,单位为毫克每毫升 (mg/mL) : 试液的体积,单位为毫升(mL); m 一试料的质量,单位为克(g)。 计算结果保留2位有效数字。 8精密度 8.1重复性 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r情况不超过5%,重复性限r按表2数据采用线性内插 法或外延法求得 表 2 2重复性限 质量分数/% 重复性限r/% 0.0015 0.000 2 0.009 9 0.000 7 0,016 0.001 0.024 0.002 0.034 0.003 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 3 GB/T6609.12—2018 表3允许差 质量分数/% 允许差/% 0.001 0~0.002 5 0000 >0.002 5~0.005 0 0.000 8 >0.005

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