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ICS 77.120.60 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4103.1—2012 代替GB/T4103.1—2000 铅及铅合金化学分析方法 第1部分:锡量的测定 Methods for chemical analysis of lead and lead alloys- Part 1:Determination of tin content 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4103.1—2012 前言 GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》共分16部分: 第1部分:锡量的测定; 第2部分:锑量的测定; 一 第3部分:铜量的测定; 第4部分:铁量的测定; 第5部分:铋量的测定; 一第6部分:量的测定; 一第7部分:硒量的测定; 第8部分:量的测定; 第9部分:钙量的测定; 第10部分:银量的测定; 一第11部分:锌量的测定; 一第12部分:铊量的测定; 一 第13部分:铝量的测定; 一第14部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法; 第15部分:镍量的测定火焰原子吸收光谱法; 一 第16部分:铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定光电直读发射光谱法。 本部分为GB/T4103的第1部分。 本部分代替GB/T4103.1一2000《铅及铅合金化学分析方法锡量的测定》,与GB/T4103.1- 2000相比,主要变化如下: 取消了邻苯二酚紫分光光度法,新增加了氢化物发生-原子荧光光谱法、苯苏酮分光光度法; 测定范围为:氢化物发生-原子荧光光谱法0.0002%~0.002%,苯荡酮分光光度法0.002%~ 0.50%; 方法三补充了铅合金中wsn≥1%时样品处理方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司、白 银有色西北铜加工有限公司。 本部分方法一起草单位:北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司、河池市南方有色冶炼有 限公司。 本部分方法二起草单位:陕西东岭冶炼有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司、中金岭南韶 关冶炼厂,河南豫光金铅股份有限公司。 本部分方法三起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、湖南有色金属研究院、河 南豫光金铅股份有限公司。 本部分方法一主要起草人:汤淑芳、于力、刘春峰、宋丹青、曾凌云、蒙英宁、覃玉密。 本部分方法二主要起草人:李雪、周伟、闫惠、夏兵伟、陈海燕、邓志辉、杨林娟、周君玲。 本部分方法三主要起草人:张毅、向德磊、郭军、刘春峰、汤淑芳、曹小玲、庞文林、杨林娟、李改燕。 本部分所代替标准历次版本发布情况为: GB/T4103.1—2000; 1 GB/T 4103.1—2012 GB/T472.6—1984; GB/T4103.1—1983; —GB/T4103.2—1983。 GB/T 4103.1—2012 铅及铅合金化学分析方法 第1部分:锡量的测定 1范围 GB/T4103的本部分规定了铅及铅合金中锡含量的测定方法。 本部分适用于铅及铅合金中锡含量的测定 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696) GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(ISO1042) GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管(ISO648) GB/T12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则(ISO384) GB/T 12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法(ISO4787) 3总则 3.1除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水, 应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用GB/T12808、 4方法一氢化物发生-原子荧光光谱法 4.1测定范围 本方法适用于铅锭、再生铅锭和电解沉积用铅阳极板(纯铅部分)中的锡量测定,测定范围为 0.0002%~0.0050%(质量分数)。 4.2原理 试料经稀硝酸溶解,铅以硫酸铅沉淀形式与锡分离。在硫酸(1十99)介质中,锡被硼氢化钾还原成 锡的氢化物,用氩气导人石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量锡的荧光强度。 4.3试剂 4.3.1氢氧化钠,优级纯。 4.3.2硝酸(pl.42g/mL),优级纯。 4.3.3石 硫酸(pl.84g/mL),优级纯。 1
GB-T 4103.1-2012 铅及铅合金化学分析方法 第1部分:锡量的测定
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