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ICS 77.120.99 H 63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4325.15—2013 代替GB/T4325.17—1984 钼化学分析方法 第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 15:Determination of sodium content- Flame atomic absorption spectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4325.15—2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分: 第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法; 第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法; 第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法; 第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法; 第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第8部分:钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第9部分:镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第18部分:钒量的测定 钮试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法; 第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第21部分:碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法: 第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; 第23部分:氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法-热导法; 第24部分:钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定、电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第15部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.17—1984《钼化学分析方法原子吸收分光光度法测定钠量》。本部分与 GB/T4325.17—1984相比,主要技术变化如下: 将原5.4.1.1的加热煮沸约1min改为6.4.1加热煮沸约10min。 将原5.4.1、5.4.2取消。 修改了工作曲线。 试料空白中加人与试料等量的钼基体。 增加了重复性条款。 一增加了试验报告。 I GB/T4325.15—2013 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:洛阳栾川钼业集团股份有限公司、北京有色金属研究总院、株洲硬质合金集团有 限公司。 本部分主要起草人:田永红、陈凤群、李满芝、程紫辉、黄春贺、易建波、陈福室 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T4325.17—1984。 GB/T4325.15—2013 钼化学分析方法 第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 SAC 1范围 GB/T4325的本部分规定了钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中钠含量的测定方法。 方法提要 试料用过氧化氢分解,用氯化作消电离剂,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪,于波长589.0nm 处,在基体匹配条件下测量钠的吸光度,计算钠量。 3试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂,所用水为二次蒸馏水 或相当纯度的水。 3.1过氧化氢(p=1.10g/mL)。 3.2氯化溶液(25g/L)。 3.3钼基体:应用试料性质基本相同,钠含量不超过0.0001%。 3.4钠标准溶液A:称取0.2543g预先经550℃熳烧过的氯化钠(wac≥99.9%),置于石英烧杯中, 用水溶解,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg钠。 3.5钠标准溶液B:移取10.00mL钠标准溶液A(3.4),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀。此溶液1 mL含10μg钠。 4仪器 原子吸收光谱仪,附钠空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: 特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,钠的特征质量浓度不大于0.01μg/mL; 精密度:测量最高标准溶液10次,其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低 浓度的标准溶液(不是“零浓度”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5%; 一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7。 5试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 1 GB/T4325.15—2013 6 分析步骤 6.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 表 1 钠的质量分数/% 试料质量/g 0.0003~0.0025 2. 00 >0.0025~0.010 1. 00 >0.010~0.080 0.20 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白实验 称取与试料等量的钼基体(3.3),随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于200mL石英烧杯中,用水润湿,分次加人6mL~8mL过氧化氢(3.1),待激 烈反应停止后,移至电热板上低温加热至试料完全溶解,取下,用水冲洗表皿及杯壁,加人约50mL水, 加热煮沸约10min,以驱除过剩的过氧化氢。取下稍冷,加人1mL氯化溶液(3.2),移人100mL容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 6. 4.2 2在原子吸收光谱仪上,于波长589.0nm处,使用空气-乙炔火焰,以随同试料空白溶液调零,测 量钠的吸光度。在工作曲线上查出相应的钠浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1按表1试料量称取钼基体(3.3)6份,分别置于石英烧杯中,按表2加入钠标准溶液。以下按 6.4.1进行。 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长589.0nm处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光 6.5. 2 度。以钠浓度为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 表 2 钠的质量分数/% 0. 000 3~ 0. 002 5 >0.0025~0.01 >0.010~0.080 钠标准溶液 3. 5 3. 5 3. 4 0 0 0 0.50 2.00 0. 20 1. 00 钠标准溶液加入量 4. 00 0.40 mL 2.00 6.00 0.80 3.00 8.00 1.20 5.00 10.00 1. 60 2
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