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ICS 77. 120. 99 H 64 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T11064.14—2013 代替GB/T11064.14—1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第14部分:砷量的测定 钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride- Part 14:Determination of arsenic content- Molybdenum blue spectropotometic method 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第14部分:砷量的测定 钼蓝分光光度法 GB/T11064.14—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:400-168-0010 010-68522006 2014年2月第一版 * 书号:155066:1-48183 版权专有 侵权必究 GB/T 11064.14—2013 前言 GB/T11064《碳酸锂,单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分: 第1部分:碳酸锂量的测定酸碱滴定法; 第2部分:氢氧化锂量的测定酸碱滴定法; 第3部分:氯化锂量的测定电位滴定法; 第4部分:钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第5部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法; 一第7部分:铁量的测定会 邻二氮杂菲分光光度法; 第8部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法; 第9部分:硫酸根量的测定硫酸钡浊度法; 第10部分:氯量的测定 氯化银浊度法; 第11部分:酸不溶物量的测定重量法; 第12部分:碳酸根量的测定酸碱滴定法; 第13部分:铝量的测定4 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法; 一第14部分:砷量的测定 钼蓝分光光度法; 第15部分:氟量的测定 离子选择电极法; 第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第14部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.14—1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 钼蓝分光光度 法测定砷》。本部分与GB/T11064.14一1989相比主要变化如下: 将“吸收40min"改为吸收60min”; 增加了重复性条款; 对文本格式进行了重新编辑,增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:新疆有色金属研究所、海门容汇通用锂业有限公司、江西赣峰锂业股份有限公司。 本部分主要起草人:关玉珍、赵兰芳、邓红云、易清云、曾宪勤、陈智媛。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T11064.14—1989。 I GB/T 11064.14—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第14部分:砷量的测定 钼蓝分光光度法 1范围 本部分适用于碳酸锂中砷量的测定。测定范围为0.00001%~0.00020%。 2方法提要 试料以盐酸分解,在碘化钾、氯化亚锡存在下,于盐酸介质中,用锌粒还原,生成的砷化氢用碘液吸 收。在0.2mol/L硫酸介质中,砷与钼酸铵形成砷钼黄用抗坏血酸使其还原成砷钼蓝络合物,于分光光 度计波长840nm处测量吸光度。 3试剂 3.1无砷锌粒:粒度gl.5mm~3mm。 3.2 硫酸(1+1),优级纯。 3.37 硫酸(5十13),优级纯。 3.4硫酸(1十99),优级纯。 3.5盐酸(p=1.19g/mL),优级纯。 3.6盐酸(1+1),优级纯。 3.7氢氧化钠溶液(50g/L),优级纯。 3.8 碘化钾溶液(200g/L)。 3.9氯化亚锡溶液(300g/L):称取30g氯化亚锡(SnCl·2HzO),置于200mL烧杯中,加人50mL 盐酸(3.5),加热溶解至清亮,加入50mL水,摇匀。 3.10碘吸收液:称取1g碘及1g碘化钾,置于250mL烧杯中,加入少量水溶解后,移人1000mL容 量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。转人棕色瓶中贮存。 3.11硫酸-钼酸铵混合溶液:称取4.5g钼酸铵,用硫酸(3.3)溶解并用硫酸(3.3)稀释至100mL,混匀。 3.12抗坏血酸溶液(10g/L),用时现配。 100℃烘干备用。 化二砷,置于烧杯中,加人20mL氢氧化钠溶液(3.7),微热溶解,加人12mL硫酸(3.2),移人500mL 容量瓶中,冷却至室温,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1mg。 1
GB-T 11064.14-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第14部分:砷量的测定 钼蓝分光光度法
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