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ICS 77. 120. 99 H 64 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 11064.2—2013 代替GB/T11064.2—1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第2部分:氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法 Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride- Part 2:Determination of lithium hydroxide content- Acid-alkali titrimetric method 2013-09-06发布 2014-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 11064.2—2013 前言 GB/T11064《碳酸锂,单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分: 第1部分:碳酸锂量的测定酸碱滴定法; 第2部分:氢氧化锂量的测定酸碱滴定法; 第3部分:氯化锂量的测定电位滴定法; 第4部分:钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第5部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法; 一第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; 第8部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法; 第9部分:硫酸根量的测定硫酸钡浊度法; 第10部分:氯量的测定 氯化银浊度法; 第11部分:酸不溶物量的测定重量法; 第12部分:碳酸根量的测定酸碱滴定法; 第13部分:铝量的测定4 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法; 一第14部分:砷量的测定 钼蓝分光光度法; 第15部分:氟量的测定 离子选择电极法; 第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.2—1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 酸碱滴定法测 定氢氧化锂量》。本部分与GB/T11064.2一1989相比主要变化如下: 增加了重复性条款; 对文本格式进行了重新编辑,增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:新疆昊鑫锂盐开发有限公司、四川天齐锂业股份有限公司、江西赣锋锂业股份有 限公司。 本部分主要起草人:夏淑芬、勾海霞、罗玉萍、易清云、曾宪勤、张文琴。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T11064.2—1989。 I GB/T 11064.2—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第2部分:氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法 1范围 GB/T11064的本部分规定了单水氢氧化锂中氢氧化锂量的测定方法。 本部分适用于单水氢氧化锂中氢氧化锂量的测定。测定范围:大于50.00% 2方法提要 试料在一定量的盐酸标准滴定溶液中溶解,以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,继续用盐酸标准滴定溶 液滴定试液的总碱度,以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算氢氧化锂的含量。试料中钠、钾含量应换算为 氢氧化锂含量,从计算结果中减去。 3试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水均为去离子水。 3.1甲基红-溴甲酚绿指示剂:移取30mL溴甲酚绿溶液(3.1.1)和10mL甲基红溶液(3.1.2),混匀。 3.1.1溴甲酚绿溶液:称取0.1g溴甲酚绿,溶于100mL乙醇(95%)溶液中。 3.2盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.25mol/L]。 3.2.1配制:移取20.8mL盐酸(o=1.19g/mL),置于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 3.2.2标定:称取三份0.6g(精确至0.0001g)预先在270℃~300℃高温炉灼烧2h,并置于干燥器 中冷却至室温的碳酸钠(基准试剂),分别置于250mL三角瓶中,加入50mL水溶解,加人10滴甲基 红-溴甲酚绿指示剂(3.1),用盐酸标准滴定溶液(3.2)滴定至溶液由绿色变为酒红色,煮沸2min,驱除 二氧化碳,冷却,继续滴定至溶液再呈酒红色即为终点。平行标定所消耗盐酸标准滴定溶液(3.2)体积 的极差值不应超过0.10mL,取其平均值。随同标定做空白试验。 盐酸标准滴定溶液(3.2)的实际浓度按式(1)计算: m X 1 000 C=(V-Vo) X 52. 99 ..(1) 式中: 盐酸标准滴定溶液(3.2)的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c m 碳酸钠的质量,单位为克(g); V ———滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液(3.2)的体积,单位为毫升(mL); Vo 一一滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液(3.2)的体积,单位为毫升(mL); 52.99—以(1/2Na2CO:)为基本单元的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 4试样 试样应装满于塑料器血中,密封贮存。贮存时间不超过一个月。 1 GB/T11064.2—2013 5分析步骤 5.1试料 迅速称取0.50g试样,精确至0.0001g。 5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 5.3测定 将试料(5.1)置于预先加人40.00mL盐酸标准滴定溶液(3.2)的250mL三角瓶中,加入10滴甲 基红-溴甲酚绿指示剂(3.1),用盐酸标准滴定溶液(3.2)滴定至试液由绿色变为酒红色,煮沸2min,驱 除二氧化碳,冷却,继续滴定至溶液呈酒红色即为终点。 6分析结果的计算 氢氧化锂的含量以氢氧化锂的质量分数WLiOH计,数值以%表示,按式(2)计算: -Ho!im .(2) m.X1000 式中: 盐酸标准滴定溶液(3.2)的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 5 Vi 滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液(3.2)的体积,单位为毫升(mL); 23.94 以(LiOH)为基本单元的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 试料的质量,单位为克(g); mo WNa 钠的质量分数,数值以%表示; 1.0416 钠对氢氧化锂的换算因数; WK 钾的质量分数,数值以%表示; 0. 612 5 钾对氢氧化锂的换算因数。 所得结果应表示至二位小数。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得。 表 1 WiOH / % 53. 41 55.50 57.09 r/% 0.057 0.076 0.088 2 GB/T 11064.2—2013 7. 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 氢氧化锂的质量分数/% 允许差/% >50.00 0.25 8 试验报告 试验报告应包含以下内容: 试样; 本部分国家标准编号; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察的异常现象; 测定日期。
GB-T 11064.2-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第2部分:氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法
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