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ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T26442—2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌 Feed additive- Menadione nicotinamide bisulfite 2011-01-14发布 2011-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26442—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。 本标准起草单位:农业部饲料质量监督检验测试中心(成都)、兄弟科技股份有限公司。 本标准主要起草人:柏凡、张静、李云、魏敏、夏德兵、蒋凯。 I GB/T 26442—2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌 1范围 本标准规定了亚硫酸氢烟酰胺甲萘醒(简称MNB)产品的要求、试验方法、检验规则以及标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于化学合成法制得的亚硫酸氢烟酰胺甲萘醒产品。该产品在饲料工业中作维生素类饲 料添加剂。 分子式:CHN2O.S 相对分子质量:376.23(按2007年国际相对原子质量) 化学结构式: CII3 .HN -5O: il 0 H 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB 9691 食品包装用聚乙烯树脂卫生标准 GB 10648 饲料标签 GB/T 13079 饲料中总砷的测定 GB/T13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 GB/T13088 饲料中铬的测定 《中华人民共和国兽药典》2005年版一部 3要求 3.1性状 白色至浅黄色结晶性粉末,无臭。在水和甲醇中微溶,易溶于三氯甲烷。 3.2技术指标 技术指标应符合表1的规定。 1 GB/T26442—2010 表1技术指标 项 目 指 标 熔点/℃ 175~180 烟酰胺/% 31.2 含量 甲萘醌/% 43.9 MNB/% 96.0 磺酸甲萘醌检查 无沉淀 水分/% 1. 5 铅(Pb)/(mg/kg) 20 铬(Cr)/(mg/kg) 120 砷盐(以As计)/(mg/kg) 2 4 试验方法 本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水 色谱分析中所用试剂均为色谱纯和优级纯,试验用水均为GB/T6682中规定的一级水。原子吸收光谱 法分析中所用试剂均为优级纯,水符合GB/T6682中规定的一级水的要求。 4.1 试剂和溶液 4. 1. 1 氢氧化钠。 4. 1. 2 无水碳酸钠。 4. 1. 3 硫酸亚铁。 4. 1. 4 邻菲罗啉。 4. 1.5 磷酸二氢钾。 4. 1. 6 硫酸。 4. 1. 7 三氯甲烷。 4. 1. 8 氨水。 4. 1. 9 甲醇。 4. 1. 10 亚硫酸氢钠甲茶醒标准品:纯度≥98.0%。 4. 1. 11 烟酰胺标准品:纯度≥99.0%。 4.1. 12 氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠(4.1.1),加水溶解并稀释至100mL。 4. 1.13 碳酸钠溶液:称取无水碳酸钠(4.1.2)10.6g,加水溶解并稀释至100mL。 4. 1. 14 氨水溶液:量取氨水(4.1.8)25mL,用水稀释至100mL。 4. 1. 15 0.02mol/L磷酸二氢钾溶液:称取2.72g磷酸二氢钾(4.1.5),用水溶解并定容至1000mL。 4. 1. 16 亚硫酸氢钠甲茶醒标准溶液的配制: a) 标准储备液:准确称取100.0mg亚硫酸氢钠甲萘醒标准品(4.1.10)于100mL棕色容量瓶 中,用水溶解并定容,此储备液浓度为1000μg/mL。置于2℃~8℃冰箱中避光保存,有效 期1周。 b) 标准工作液:取适量标准储备液,用水稀释成浓度分别为5.0μg/mL、20.0ug/mL、50.0μg/mL、 2 GB/T264422010 100.0μg/mL、200.0μg/mL的标准工作液。临用现配。 4. 1. 17 烟酰胺标准溶液的配制: a) 标准储备液:准确称取100.0mg烟酰胺标准品(4.1.11)于100mL容量瓶中,用水溶解并定 容,此储备液浓度为1000ug/mL。置于2℃~8℃冰箱中保存,有效期3个月。 标准工作液:取适量标准储备液,用水稀释成浓度分别为5.0ug/mL、20.0ug/mL、50.0μg/mL、 b) 100.0μg/mL、200.0μg/mL的标准工作液。有效期1个月。 4.1.18 邻菲罗啉指示液:称取硫酸亚铁(4.1.3)0.5g,加水100mL溶解,加硫酸(4.1.6)2滴和邻菲 罗啉(4.1.4)0.5g,摇匀。本品需临用现配。 4. 2 仪器和设备 4.2.1高效液相色谱仪(配紫外检测器或二极管阵列检测器)。 4.2.2减压干燥器。 4.2.3熔点测定仪。 4.2.4薄层板(GF254)。 4.2.5254紫外灯。 4.3鉴别 4.3.1甲萘醒的鉴别:取试样约0.1g,加水25mL,溶解后,滴加氢氧化钠溶液(4.1.12)即生成甲萘醒 的黄色沉淀, 4.3.2烟酰胺的鉴别:取试样适量(相当于烟酰胺0.05g),溶于15mL水中,置于分液漏斗中,加 30mL三氯甲烷(4.1.7)和5mL碳酸钠溶液(4.1.13),振摇萃取,静置,取上层水相作为样品溶液。同 时称取0.05g烟酰胺标准品,溶于20mL水作为标准品溶液。以薄层板(GF254)为固定相,以100份 甲醇(4.1.9)和1.5份氨水溶液(4.1.14)为展开剂展开,取出晾干后在254紫外灯下观察,样品点和标 准品溶液点的比移值(RF)应相同。 4.3.3熔点的测定:按《中华人民共和国兽药典》2005年版一部附录45熔点测定法第一法测定,熔点 为175℃~180℃。 4.4含量测定 4.4.1原理 试样在水溶液中分解为亚硫酸甲茶醒和烟酰胺,经反相色谱分离,用紫外检测器检测,外标法计算 含量。 4.4.2试样溶液的制备 称取试样0.5g(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,加水70mL,超声提取5min,用水定 容,摇。精密吸取1mL于50mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,过0.45um微孔滤膜,供高效液 相色谱仪分析。 4.4.3测定 4.4.3.1色谱条件 色谱柱:C8柱,长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或相当者 柱温:30℃。 3
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