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ICS 71. 040. 30 G 61 GE 中华人民共和国国家标准 GB 1256—2008 代替GB1256—1990 工作基准试剂 三氧化二砷 Working chemical-Arsenic trioxide 2008-06-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 1256—2008 前言 本标准第4章、5.2.1条和5.2.2条为强制性,其他条文为推荐性。 化如下: 标准名称修改为《工作基准试剂三氧化二砷》; 修改了含量的测定方法(1990年版的4.1,本版的5.3)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人:韩宝英、强京林。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB1256—1977.GB1256—1990。 GB 1256—2008 工作基准试剂 三氧化二砷 警告:三氧化二砷是剧毒品。本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适 当的安全和健康措施。 分子式:As20 相对分子质量:197.84(根据2005年国际相对原子质量)。 1范围 本标准规定了工作基准试剂 三氧化二砷的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂三氧化二砷的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准, GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982.NEQ) GB/T 603 化学试剂 NEQ) GB/T 3914 -2008化学试剂阳极溶出伏安法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008ISO3696:1987,MOD) GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB 10738 工作基准试剂含量测定通则称量滴定法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 SAC 3性状 本试剂为白色无定形结晶粉末,易升华,剧毒。微溶于水,易溶于碱金属氢氧化物或碳酸盐溶液中。 4规格 三氧化二砷的规格见表1。 表 1 名 称 工作基准 含量(As20),w/% 99.95~100.05 澄清度试验,号 ≤2 灼烧残渣,/% ≤0.02 GB1256—2008 表1 (续) 名 称 工作基准 氯化物(CI),w/% ≤0.002 硫化物(S),w/% ≤0.000 1 铁(Fe),w/% ≤0.0005 铜(Cu),w/% ≤0.000 5 锑(Sb),w/% ≤0.005 铅(Pb),w/% ≤0.000 5 5试验 5.1一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量 按GB10738的规定测定。 5.2.1碘标准滴定溶液滴定标准物质三氧化二砷 称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒量的标准物质三氧化二砷,精确至0.00001g。置于反 应瓶中,加4mL氢氧化钠溶液(40g/L)溶解,加50mL水及2滴酚酰指示液(10g/L),用硫酸溶液 (5%)中和,加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示液(10g/L),用碘标准滴定溶液[c(1/2I,)=0.1mol/L] 滴定至溶液呈浅蓝色。称量碘标准滴定溶液,应精确至0.0001g。 5.2.2含量的测定 含量的测定同5.2.1,用于硫酸干燥器中干燥至恒量的样品代替标准物质。 三氧化二砷的质量分数w,数值以%”表示,按(1)式计算: (1) mzXm: 式中: 标准物质三氧化二砷质量的数值,单位为克(g); mi 滴定样品时,碘标准滴定溶液质量的数值,单位为克(g); 标准物质三氧化二砷的含量(质量分数),数值以“%”表示; 滴定标准物质三氧化二砷时,碘标准滴定溶液质量的数值,单位为克(g); 样品质量的数值,单位为克(g)。 m3 5.3澄清度试验 称取10g样品,加35mL氨水及65mL水,加热溶解。其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄 清度标准2号。 5.4灼烧残渣 称取5g样品,置于已在650℃士50℃恒量的埚中,在通风橱内缓缓加热至样品完全挥发,于 650℃土50℃高温炉中灼烧至恒量。残渣质量不得大于1.0mg。保留残渣用于铁的测定。 5.5氯化物 称取0.5g样品,加3mL氨水溶液(10%)及5mL水,加热溶解,冷却,用硝酸溶液(25%)中和(必 要时过滤),稀释至20mL,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氯化物(Cl)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同 GB1256—2008 样处理。 5.6硫化物 称取1g样品,溶于10mL氢氧化钠溶液(100g/L)中,加0.1mL乙酸铅溶液(50g/L),摇匀。溶 液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.001mg的硫(S)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.7铁 于测定灼烧残渣后的残渣中,加2mL硫酸溶液(20%),在水浴上加热至残渣溶解,稀释至75mL, 取15mL,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深 于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁(Fe)标准溶液,加0.4mL硫酸溶液(20%),稀释至 15mL,与同体积试液同时同样处理。 5.8铜 SAG 按GB/T3914—2008的规定测定 5.8.1测定条件 预电解电位:-0.8V; 扫描电位范围:-0.8V~-0.1V; 溶出峰电位:-0.35V。 5.8.2测定方法 按GB/T3914—2008中7.2的规定测定。其中:电解质溶液为40mL盐酸溶液[c(HCI)= 0.1mol/L」。样品溶液的制备是称取0.2g样品,加15mL盐酸溶液(20%),微热溶解,冷却,用盐酸溶 续微热10min,冷却,用氨水调节溶液的pH值至8.0士0.1。结果按7.3的规定计算。 5.9锑 称取0.5g样品,加50mL盐酸溶液(20%),微热溶解,冷却,取5mL,用盐酸溶液(20%)稀释至 10mL。加0.2mL亚硝酸钠溶液(100g/L),摇匀,放置2min.加0.3mL饱和尿素溶液,冷却,摇动至 无气泡产生,稀释至25mL,加5mL苯(或甲苯)及0.5mL孔雀石绿溶液(2g/L),振摇1min。有机层 所呈绿色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.0025mg的锑(Sb)标准溶液,加10mL盐酸溶液(20%),与同体积 样品溶液同时同样处理。 5.10铅 按GB/T3914—2008的规定测定。 5.10.1测定条件 预电解电位:-0.8V; 扫描电位范围:-0.8V~一0.1V; 溶出峰电位:-0.53V。 5.10.2测定方法 同5.8.2。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:

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