ICS 77.040.30 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 12689.2—2004 代替GB/T12689.4—1990 锌及锌合金化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法 The methods for chemical analysis of zinc and zinc alloys- The determination of arsenic content- The atomic fluorescence spectrometer method 2004-04-30发布 2004-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T12689.2—2004 前言 本系列标准共有12部分，本部分为第2部分 本部分是对GB/T12689.4—1990《锌及锌合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定砷量》的 修订。 本部分与GB/T12689.4一1990相比，主要有如下变动： 对文本格式进行了修改，补充了精密度与质量保证和控制条款； 改变了测定方法，由钼蓝分光光度法修改为原子荧光光谱法.测定范围中0.002%～0.02%修 改为0.0010%~0.050%。 本部分代替GB/T12689.4—1990。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。 本部分由株洲冶炼集团公司起草。 本部分由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、葫芦岛有色集团公司、云南驰宏锌锗 股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：王军学、何宗蒲。 本部分主要验证人：唐红、蔡强、刘飞、李艳。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB473—1976; GB/T12689.4—1990。 1 GB/T12689.2—2004 锌及锌合金化学分析方法 砷量的测定原子荧光光谱法 1范围 本部分规定了锌及锌合金中碑含量的测定方法。 本部分适用于锌及锌合金中砷含量的测定。测定范围：0.0010%～0.050%。 2方法原理c 试料用硝酸溶解，以抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽铜，在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为 氢化物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量砷的荧光强度。 3试剂及材料 3.1市售试剂 3.1.1氢氧化钾。 3.1.2硼氢化钾。 3.1.3酒石酸。 3.1.4硫脲。 3.1.5抗坏血酸。 3.1.6盐酸(pl.19g/mL)。 3.2溶液 3.2.1盐酸1+1。 3.2.2盐酸(1+9)。 3.2.3硝酸（1+1)。 3.2.4氢氧化钾溶液（100g/L)。 3.2.5硫脲一抗坏血酸溶液：称取硫脲（3.1.4）、抗坏血酸（3.1.5)各25g溶解于500mL水中。用时 现配。 3.2.6硼氢化钾溶液：称取10g硼氢化钾（3.1.2)溶解于500mL氢氧化钾溶液（3.2.4)中，过滤备用， 用时现配， 3.3标准溶液 3.3.1标准贮存溶液：准确称取0.1320g三氧化二砷（>99.95%）于300mL烧杯中，盖上表皿，加 入20mL氢氧化钾溶液（3.2.4），加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，稍冷，移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg砷。 （3.1.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg砷。 3.4材料 氩气（≥99.99%）：屏蔽气和载气。 4仪器 原子荧光光谱仪，附砷特种空心阴极灯。