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GB/T18115.4—2021 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 本文件。 JJG768发射光谱仪检定规程 JJF1159四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 电感耦合等离子体串联质谱仪inductivelycoupledplasmatandemmassspectrometerICP-MS-MS 在传统单四极杆电感耦合等离子体质谱仪的碰撞/反应池前增加一组四极杆质量分析器作为一个 独立的质量分析器,与碰撞反应池后的另外一组四极质量分析器配合,对待测离子进行质量筛选检测的 仪器。 3.2 碰撞/反应气collision/reactiongas 碰撞/反应池所使用的气体。 注:包括氢气、氧气、氨气、氨气、甲烷以及其他气体等。 3.3 氧气质量转移模式 oxygenmassshiftmode 采用氧气作为碰撞/反应气,目标离子为待测元素与氧气生成的产物离子质量数。 注:该模式下,电感耦合等离子体串联质谱仪的第一级质谱和第二级质谱检测的离子质量数不相同 3.4 氨气质量转移模式 ammonia mass shift mode 采用氨气作为碰撞/反应气,目标离子为待测元素与氨气生成的产物离子质量数。 注:该模式下,电感耦合等离子体第一级质谱和第二级质谱检测的离子质量数不相同。 3.5 氧气质量原位模式 oxygen-on-mass mode 采用氧气作为碰撞/反应气,目标离子仍为待测离子本身质量数。 注:该模式下,电感耦合等离子体第一级质谱和第二级质谱检测的离子质量数相同。 4电感耦合等离子体原子发射光谱法(方法1) 4.1方法提要 试料以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正 基体对测定的影响。 4.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2 GB/T18115.4—2021 4.2.1过氧化氢(30%)。 4.2.2盐酸(1+1)。 4.2.3盐酸(1+19)。 4.2.4硝酸(1+1)。 4.2.5氧化基体溶液:称取25.0000g经950℃灼烧1h的氧化钕[w(NdzO/REO)≥99.999%, w(REO)≥99.5%,置于500mL烧杯中,加人75mL盐酸(4.2.2),低温加热至溶解完全,冷却至室 温,移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50mg氧化钕。 4.2.6氧化错标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化错[(Pr.Ou/REO)≥99.999%, (REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加入10mL盐酸(4.2.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温, 释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg氧化错。 4.2.7氧化镧标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镧[w(La2O/REO)≥99.999%, w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加入10mL盐酸(4.2.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温, 移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。 4.2.8氧化铺标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铺[w(CeO2/REO)≥99.999%, w(REO)≥99.5%」置于100mL烧杯中,加入10mL硝酸(4.2.4),2mL过氧化氢(4.2.1),低温加热至 溶解完全,冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铺。 4.2.9氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w(SmzO/REO≥99.999%, w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加入10mL盐酸(4.2.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温, 移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 4.2.10氧化销标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化销[(Eu2O/RE0) ≥99.999%,w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加人10mL盐酸(4.2.2),低温加热至溶解完全, 冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化销。 4.2.11氧化标准贮存溶液:称取 ℃灼烧1h的氧化Lw(GdO/REO) ≥99.999%,w(REO)≥99.5%置于100mL烧杯中,加入10mL盐酸(4.2.2),低温加热至溶解完全, 冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 4.2.12氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化L(Tb.O/REO) ≥99.999%,w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加人10mL硝酸(4.2.4),低温加热至溶解完全, 冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 4.2.13氧化锅标准贮存溶液:称取0.1000 经950℃灼烧1h的氧化镐Lw(Dy2O/REO) ≥99.999%,w(REO)≥99.5% mL盐酸(4.2.2),低温加热至溶解完全, 冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化锅。 4.2.14氧化标准贮存溶液:称取0.1000 g经950℃灼烧1h的氧化铁[(HozO/REO) ≥99.999%,w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加人10mL盐酸(4.2.2),低温加热至溶解完全, 冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铁。 ≥99.999%,&(RE0)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加入10mL盐酸(4.2.2),低温加热至溶解完全, 冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至 度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。 4.2.16氧化钰标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钰[w(Tm2O/REO) ≥99.999%,w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加人10mL盐酸(4.2.2),低温加热至溶解完全, 冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 4.2.17氧化镜标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镜[(Yb2O:/REO) ≥99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加人10mL盐酸(4.2.2),低温加热至溶解完全, 3
GB/T 18115.4-2021 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第4部分:钕中镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定
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