(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210854239.X (22)申请日 2022.07.14 (71)申请人 上海赫冠仪器有限公司 地址 201601 上海市松江区望东 南路98号 501室 (72)发明人 赵文建　夏瑛　 (74)专利代理 机构 北京金言诚信知识产权代理 有限公司 1 1229 专利代理师 阮文 (51)Int.Cl. G01N 21/78(2006.01) G01N 21/01(2006.01) (54)发明名称 样品中二氧化硫 含量的检测工艺 (57)摘要 提供了一种样品中二氧化硫含量的检测工 艺， 包括以下步骤： 加热蒸馏液和该蒸馏液中的 样品并使所述蒸馏液完全沸 腾； 施加氮气至该蒸 馏液中； 所述氮气携带二氧化硫和水蒸汽进入串 联的第一冷凝管和第二冷凝管并被导入吸收液； 将标准碱液滴定至所述吸收液并计算样品中二 氧化硫的含量。 该工艺设置有两级冷凝， 提高了 水蒸汽的分离和移除效率， 避免了水蒸汽对后续 滴定检测的干扰和影响， 提高了二氧化硫含量的 检测精度， 同时完全沸 腾加快二氧化硫的挥发速 度， 提高了检测 效率。 在蒸馏同时可自动滴定标 准碱液， 实现完全的检测自动化。 权利要求书1页 说明书8页 附图3页 CN 115236066 A 2022.10.25 CN 115236066 A 1.一种样品中二氧化硫 含量的检测工艺， 其特 征在于包括以下步骤： 加热蒸馏液和该蒸馏液中的样品 并使所述蒸馏液完全沸腾； 施加氮气至该蒸馏液中； 所述氮气携带二氧化硫和水蒸汽进入串联的第一冷凝管和第二冷凝管并被导入吸收 液； 将标准碱液滴定 至所述吸 收液并计算样品中二氧化硫的含量。 2.根据权利要求1所述的样品中二氧化硫含量的检测工艺， 其特征在于根据加热蒸馏 液的时间来判断样品中的二氧化硫蒸馏完全， 所述时间为第一预定时间， 所述第一预定时 间为5‑60分钟。 3.根据权利要求1所述的样品中二氧化硫含量的检测工艺， 其特征在于根据所述蒸馏 液完全沸腾的时间来判断样品中的二氧化硫蒸馏完全， 所述时间为第一预定时间， 所述第 一预定时间为5 ‑40分钟。 4.根据权利要求1 ‑3任一项所述的样品中二氧化硫含量的检测工艺， 其特征在于通过 设置于反应杯第一侧的发光单元以及位于反应杯第二侧的颜色传感器来自动判定滴定酸 碱平衡点。 5.根据权利要求4所述的样品中二氧化硫含量的检测工艺， 其特征在于根据吸收液中 的颜色指示剂的实时颜色绘制色框， 并将实时记录的标准碱液滴定速度绘制成柱状图， 通 过显示器进行显示。 6.根据权利要求1所述的样品中二氧化硫含量的检测工艺， 其特征在于滴定过程中控 制标准碱液的滴定速度由快到慢， 且慢滴间隔时间逐渐变长， 直至单位时间内无滴定， 当单 位时间内无滴定时判断样品中的二氧化硫蒸馏完全。 7.根据权利要求4所述的样品中二氧化硫含量的检测工艺， 其特征在于在蒸馏结束前 5‑30秒， 在反应杯内增 加预定量的吸 收液。 8.根据权利要求4所述的样品中二氧化硫含量的检测工艺， 其特征在于所述第一预定 时间随着蒸馏液的沸腾剧烈程度增 加而减小。 9.根据权利要求4所述的样品中二氧化硫含量的检测工艺， 其特征在于施加至蒸馏液 的氮气的流 量为1‑2.5升每分钟。 10.根据权利要求8所述的样品中二氧化硫含量的检测工艺， 其特征在于所述第一预定 时间为10 ‑20分钟。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115236066 A 2样品中二氧化硫含量的检测工艺 技术领域 [0001]本发明涉及食品及药品二氧化硫残留检测领域， 尤其涉及一种样品中二氧化硫含 量的检测工艺。 背景技术 [0002]食药材的安全健康日益受到重视。 其中， 对于食药材中二氧化硫的含量需要进行 专门的检测。 现有技术中， 把待检测的样品放在试管内， 加稀释的盐酸、 对样品加热蒸馏， 让 二氧化硫气体被蒸馏出液面， 并通过氮气将二氧化硫气体推到冷凝管内， 冷凝管把蒸馏产 生的水蒸气冷凝返回到试管内， 而二氧化硫被氮气再推到收集容器例如反应杯被加了显色 剂的吸收液吸收， 从而实现二氧化硫的收集， 之后再通过检测人员人工滴定。 例如， 现有的 国家食品二氧化硫检测标准中规定， 对样品加热蒸馏需要保持蒸馏液(例如盐酸溶液) “微 沸”状态， 且蒸馏的时间为90 ‑120分钟。 然而， “微沸”的状态难以标准化且难以控制， 蒸馏的 时间长且效率低， 收集的气 体成分和含量难以精确控制， 且如果沸腾 程度大于“微沸”， 产生 蒸馏水太多水分就可能会随机(管道对液体有吸附效应， 结累多了才会流下)流入反应杯， 且这蒸馏水都溶有二氧化硫， 可能是上个样品残留的蒸馏水流入， 产生极大的交叉干扰。 后 续的人工滴定检测的结果 误差也很大。 [0003]因此， 有必要研究一种样品中二氧化硫含量的检测工艺来解决上述的一个或多个 技术问题。 发明内容 [0004]为解决上述至少一个技术问题， 申请人经过研究发现， 现有技术中的来自蒸馏液 的水蒸汽往往会随着氮气和 二氧化硫夹带到反应杯 内， 因而会稀释反应杯 内显色剂颜色， 在滴定检测时酸碱平衡终点判断会漂移并出现误差。 为此， 根据本发明一方面， 提供了一种 样品中二氧化硫 含量的检测工艺， 其特 征在于包括： [0005]加热蒸馏液和该蒸馏液中的样品 并使所述蒸馏液完全沸腾； [0006]施加氮气至该蒸馏液中； [0007]所述氮气携带二氧化硫和水蒸汽进入串联的第一冷凝管和第二冷凝管并被导入 吸收液； [0008]将标准碱液滴定 至所述吸 收液并计算样品中二氧化硫的含量。 [0009]根据本发明又一方面， 根据加热蒸馏液的时间来判断样品中的二氧化硫蒸馏完 全， 所述时间为第一预定时间， 所述第一预定时间为5 ‑60分钟。 [0010]根据本发明又一方面， 根据所述蒸馏液完全沸腾的时间来判断样品中的二氧化硫 蒸馏完全， 所述时间为第一预定时间， 所述第一预定时间为5 ‑40分钟。 [0011]根据本发明又一方面， 通过设置于反应杯第一侧的发光单元以及位于反应杯第二 侧的颜色传感器来自动判定滴定酸碱平衡点。 [0012]根据本发明又一方面， 根据吸收液中的颜色指示剂的实时颜色绘制色框， 并将实说　明　书 1/8 页 3 CN 115236066 A 3