(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210848258.1 (22)申请日 2022.07.19 (71)申请人 广东工业大 学 地址 510062 广东省广州市越秀区东 风东 路729号 (72)发明人 侯茂祥　温官海　陈云　刘祚辉　 李彪　钟一鸣　欧正平　陈新　 (74)专利代理 机构 佛山市禾才知识产权代理有 限公司 4 4379 专利代理师 单蕴倩　何慧敏 (51)Int.Cl. G01N 21/45(2006.01) G01N 21/01(2006.01) (54)发明名称 石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制 备方法和设备 (57)摘要 本发明公开了一种石墨烯/掺钯聚苯胺的光 纤氢气传感器的制备方法和设备， 该制备方法， 包括以下步骤： (1)小纤芯光纤的两端分别连接 单模光纤制成光纤传感件； (2)将聚酰亚胺溶液 涂于光纤传感件中部的小纤芯光纤， 固化后形成 聚酰亚胺涂层； (3)以激光器扫描聚酰亚胺涂层 制成石墨烯层； (4)将掺钯聚苯胺粉末分散液滴 于石墨烯层， 掺钯聚苯胺沉积于石墨烯层， 即得 到光纤氢气传感器， 其中， 所述掺钯聚苯胺粉末 分散液是将掺钯聚苯胺粉末分散于无水乙醇得 到的。 该光纤氢气传感器的制作工艺简单可操作 性强， 激光诱导的石墨烯层为基底， 能增加掺钯 聚苯胺与氢气的反应点， 且复合膜层的机械性能 好。 权利要求书2页 说明书8页 附图2页 CN 115015174 A 2022.09.06 CN 115015174 A 1.一种石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法， 其特征在于， 包括以下步 骤： (1)小纤芯光纤的两端分别连接单模光纤制成光纤传感件； (2)将聚酰 亚胺溶液涂于光纤传感件中部的小纤芯光纤， 固化后形成聚酰 亚胺涂层； (3)以激光器扫描聚酰 亚胺涂层制成石墨烯层； (4)将掺钯聚苯胺粉末分散液滴于石墨烯层， 掺钯聚苯胺沉积于石墨烯层， 即得到光纤 氢气传感器， 其中， 所述掺钯聚苯胺粉末分散液是将掺钯聚苯胺粉末分散于无水乙醇得到 的。 2.根据权利要求1所述的石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法， 其特征在 于， 所述步骤(4)中， 所述 掺钯聚苯胺粉末的制备 方法为： 将聚苯胺粉末和氯化钯粉末加入到反应瓶中， 分别将乙二醇和去离子水加入到反应瓶 中； 将反应瓶置 于冰水中， 进行超声处 理； 反应后的产物 依次经过滤、 洗涤和真空干燥后得到掺钯聚苯胺粉末。 3.根据权利要求1所述的石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法， 其特征在 于， 所述步骤(4)中， 将光纤传感件安装于加热装置， 对加热装置进 行预热， 预热至高于乙醇 沸点后， 将装有掺钯聚苯胺粉末分散液 的滴涂装置放在所述加热装置上方， 所述滴涂装置 将掺钯聚苯胺粉末分散液滴于所述 光纤传感件上的石墨烯层。 4.根据权利要求3所述的石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法， 其特征在 于， 所述加热装置的加热基板上 具有凹槽， 所述 光纤传感件固定 于所述凹槽； 所述基板的上方设有滑轨， 所述滴涂装置可滑动安装于所述滑轨， 所述滴涂装置在沿 所述滑轨移动的同时向所述 光纤传感件上的石墨烯层滴涂掺钯聚苯胺粉末分散液； 当所述光纤传感件上的石墨烯层一面滴涂完成后， 将所述光纤传感件的另一面朝上， 继续滴涂所述 掺钯聚苯胺粉末分散液； 所述小纤芯光纤表面的石墨烯层和掺钯聚苯胺的质量比1： 3.5 ‑4.5。 5.根据权利要求1所述的石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法， 其特征在 于， 所述步骤(1)中， 先去除单模光纤表面的涂覆层， 并使 单模光纤形成平整的端面， 以光纤 熔接机将小纤芯光纤熔接于单模光纤的平整端面； 之后， 在小纤芯光纤的另一端熔接另一 单模光纤， 即得到所述 光纤传感件。 6.根据权利要求1所述的石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法， 其特征在 于， 所述步骤(2)中， 将涂覆有聚酰亚胺溶液的光纤传感件放入真空干燥箱， 在抽真空完成 后以下述的温度梯度进行加热固化： 在80℃下加热20分钟； 温度升高到120℃后加热3 0分钟； 温度升高到16 0℃进行加热3 0分钟； 温度升高到20 0℃加热10分钟； 最后在220℃的温度下加热20分钟。 7.根据权利要求1所述的石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法， 其特征在 于， 所述步骤(3)中， 所述激光器的下方设置有可沿X轴和Y轴移动的位移平台， 所述位移平权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115015174 A 2台具有光纤固定 夹具， 所述激光器带有摄 像机， 所述激光器可沿Z轴移动； 所述激光器扫描混合薄膜前， 将所述激光器与所述混合薄膜对准， 对准方法如下： 将所述光纤传感件安装于所述光纤固定夹具， 所述位移平台将所述光纤传感件的聚酰 亚胺涂层移动至摄 像机下方， 所述摄 像机沿Z轴移动完成对聚酰 亚胺涂层的粗调焦； 之后， 所述位移平台移动， 使所述光纤传感件的轴心位于所述摄像机的正下方， 完成微 调焦； 调整所述摄 像机沿Z轴向下移动实现离焦； 之后， 所述位移平台将聚酰亚胺涂层移动至所述激光器的正下方， 对聚酰亚胺涂层进 行扫描。 8.根据权利要求7所述的石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法， 其特征在 于， 当所述光纤传感件的聚亚酰胺薄膜的一面被激光器扫描完成后， 将所述光纤传感件未 经激光扫描的一 面朝上进行激光扫描。 9.根据权利要求7所述的石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法， 其特征在 于， 所述调整摄 像机沿Z轴向下移动实现离焦的离焦量 为3mm。 10.一种氢气检测设备， 其特征在于， 包括由权利要求1 ‑9任一项所述的石墨烯/掺钯聚 苯胺的光纤氢气传感器的制备 方法所得的光纤氢气传感器； 该氢气检测设备还包括宽带光源和光谱仪， 所述宽带光源与 所述光纤氢气传感器的一 单模光纤连接， 所述光谱仪与所述光纤氢气传感器的另一单模光纤连接， 所述光纤氢气传 感器的小纤芯光纤位于氢气检测环境中。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115015174 A 3