书 书 书犐犆犛 ２９ ． ０５０ 犙 ５０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３７５８８ — ２０１９ /G21 /G22 /G23 /G24 　 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 犆犪狉犫狅狀犿犪狋犲狉犻犪犾狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻狋狉狅犵犲狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犇狌犿犪狊犮狅犿犫狌狊狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱 ２０１９  ０６  ０４ /G31 /G32 ２０２０  ０１  ０１ /G33 /G34 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G31 /G32 书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国钢标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１８３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 国家石墨产品质量监督检验中心 、 安徽弘昌新材料有限公司 、 上海材料研究所 、 河南科峰炭材料有限公司 、 鞍山市科翔仪器仪表有限公司 、 鞍山汉盛冶金设备有限公司 、 冶金工业信息标准研究院 。 本标准主要起草人 ： 周智勇 、 李建新 、 涂莉娟 、 肖伯文 、 蔡昌海 、 王文东 、 冯建国 、 张超 、 周隐玉 、 张大鹏 、 张靖熙 、 何芳 、 彭亮波 、 刘坤鹏 、 郑景须 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３７５８８ — ２０１９ 炭素材料 　 氮含量的测定杜马斯燃烧法 １ 　 范围 本标准规定了杜马斯燃烧法测定炭素材料氮含量的原理 、 试剂 、 仪器和设备 、 试样制备 、 试验步骤 、 结果计算 、 精密度和试验报告 。 本标准适用于煅后焦 、 煅烧无烟煤 、 石墨材料等炭素材料氮含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１９９７ 　 焦炭试样的采取和制备 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 原理 样品在高纯氧气存在下 ， 通过 ９００℃ ～ １０５０℃ 高温燃烧使氮以游离氮和氮氧化物的形式从样品中释放出来 ， 燃烧过程中产生的混合气体中的二氧化碳 、 水蒸气等干扰成分被吸收剂吸收 ， 混合气体中的氮和氮氧化物经催化炉全部还原成氮气 ， 随后氮气的含量被热导检测器检测 ， 仪器微处理器将响应信号转化为氮的质量分数输出 。 ４ 　 试剂 ４ ． １ 　 氦气 ： 纯度不小于 ９９．９９９％ 。 ４ ． ２ 　 氧气 ： 纯度不小于 ９９．９９９％ 。 ４ ． ３ 　 ＥＤＴＡ 校准物质 ： 有证基准物质 （ 氮含量 ９．６％ ）。 ４ ． ４ 　 煤炭或焦炭标准样品 ： 氮含量在 １％ ～ ３％ 之间的有证标准样品 。 ５ 　 仪器和设备 ５ ． １ 　 氮分析仪 ， 主要组成及其附件应满足的条件如下 ： ａ ） 　 燃烧系统 ： 燃烧温度及燃烧时间可调 ， 以保证测试样品能充分燃烧 ； ｂ ） 　 处理系统 ： 能滤除各种对测定有影响的因素 ， 并可将氮氧化物还原为氮气 ； ｃ ） 　 检测系统 ： 用于检测氮气的含量 ， 如热导池检测器等 ； ｄ ） 　 控制系统 ： 主要包括测试条件选择设置 、 测试过程的监控和报警中断 、 测试数据的采集 、 计算 、 校准处理等程序 。 ５ ． ２ 　 天平 ： 感量 ０．１ｍｇ 。 ５ ． ３ 　 烘箱 ： 带有鼓风装置 ， 并能保持温度在 １０５℃±５℃ 范围内 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３７５８８ — ２０１９ ６ 　 试样制备 样品的采取按照 ＧＢ ／ Ｔ１９９７ 的规定进行 。 用于分析的试验样品 ， 全部粉碎至小于 ０．０７５ｍｍ ， 并在烘箱中于 １０５℃±５℃ 下烘干 ２ｈ ， 于干燥器中冷却至室温备测 。 ７ 　 试验步骤 ７ ． １ 　 仪器准备 开机检查测试系统气密性 。 按照仪器说明书的要求设定测试参数 ， 通过调整温度 、 氧气流量 、 燃烧时间等参数 ， 保证样品能够完全燃烧 。 ７ ． ２ 　 校准曲线 以空白样测定值为零点 ， 依次称取 ０．０２ｇ 、 ０．０４ｇ 、 ０．０６ｇ 、 ０．０８ｇ 、 ０．１０ｇ （ 精确到 ０．０００１ｇ ） 的 ＥＤＴＡ 校准物质 （ 见 ４．３ ）， 置于仪器中 ， 按照仪器预先设置的程序进行测定 ， 每一校准点应重复测定 ５ 次 ， 如果 ５ 次测定结果的极差不超出本标准重复性限 （ 狉 ）， 那么以 ５ 次测定结果的平均值作为该校准点的测定值 ， 采用线性拟合法制作标准曲线 。 ７ ． ３ 　 标定有效性核查 选取 １ 个 ～ ２ 个标准样品 （ 见 ４．４ ） 或其他控制样品 ， 用已完成标定的仪器测定其氮含量 ， 若测定值在标准值 （ 或控制值 ） 的不确定度范围内 ， 说明标定有效 ， 否则应查明原因 ， 重新标定 。 ７ ． ４ 　 样品测定 称取约 ０．０５ｇ （ 精确到 ０．０００１ｇ ） 试样置于仪器中 ， 按照仪器预先设置的程序进行测定 ， 进行 ２ 个 ～ ３ 个平行测试 。 ８ 　 结果计算 读取仪器自动显示的测试数据 。 测试结果取几次平行测定的平均值 ， 保留至小数点后两位有效数字 ， 数值修约按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 的规定进行 。 ９ 　 精密度 氮含量测定的精密度见表 １ 。 表 １ 　 精密度 重复性限 （ 狉 ）／ ％ 再现性限 （ 犚 ）／ ％ ０．０３ ０．１５ １０ 　 试验报告 试验报告应包含以下内容 ： ２ 犌犅 ／ 犜 ３７５８８ — ２０１９