ICS 71. 040. 01 N 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 26812—2011 离子选择电极 校准溶液制备方法 Preparation method of reference solutions for the measurement of ion selective electrodes 2011-07-29发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26812—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会（SAC/TC124/SC6) 归口。 本标准起草单位：上海精密科学仪器有限公司、上海市计量测试技术研究院、华东师范大学、上海雷 磁仪器厂浦东联营厂。 本标准主要起草人：王巧梅、金春法、吴建忠、丁敏、何品刚、何海东。 I GB/T 26812—2011 离子选择电极 校准溶液制备方法 1范围 本标准规定了离子选择电极校准溶液制备用的试剂、设备、步骤等。 本标准适用于钠离子、氯离子、氟离子、硝酸根离子的选择电极、氨气敏电极校准溶液的制备。 本标准亦适用于相应的离子浓度计校准溶液制备。 2 溶液种类 本标准列有六种溶液，其组成浓度见表1。 表1 溶液种类及其浓度 试剂 贮备液浓度 校准溶液浓度 溶液代号 溶液名称 名称 分子式 mol/L mol/L 钠离子 氯化钠 NaCl a 10-1 10-1~10-8 b 氯离子 氯化钠 NaCl 10-1 10-1~10-# 氟离子 氟化钠 NaF 10-1 10-1~10- d 铵离子 氯化铵 NH,CI 10-1 10-1~10-6 e 硝酸根离子 硝酸钾 KNO3 10~1 10-1~10-5 钾离子 氯化钾 KCI 10-1 10-1~10-5 3 试剂 试验用的试剂： a) 氯化钠：优级纯； b) 氟化钠：优级纯； c) 氯化铵：优级纯； d) 硝酸钾：优级纯； e) 氯化钾：优级纯； f) 水：电导率不大于0.1×10-6S/cm（钠离子0.2×10-6S/cm）去离子水； g) 无铵水：按附录A配制； h) 亚沸水。 设备 4 试验用的设备及器血： GB/T26812—2011 分析天平：最大秤量不大于200g，检定分度值0.1mg； a) b) 1000mL容量瓶：A级； c) 100mL移液管：A级； d) 电热干燥箱； e) 有盖称量瓶； f) 100mL烧杯； g) 聚乙烯瓶； h) 亚沸水蒸馏器。 5溶液制备 5.1警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.2 环境条件 制备溶液的基本环境条件： a）环境温度：（20±2)℃； b) 相对湿度：不大于85%。 5.3贮备液的组成 本标准六种贮备液溶液的组成和制备1L溶液所需的标准物质见表2。 表 2 2备液的组成 试剂 贮备液浓度 标准物质质量 溶液代号 溶液名称 名称 分子式 mol/L g 钠离子 氯化钠 NaCl 10-1 5.844 3 b 氯离子 氯化钠 NaCl 10-1 5.8443 氟离子 氟化钠 NaF c 10-1 4.198 8 d 铵离子 氯化铵 NH,CI 10-1 5.3491 e 硝酸根离子 硝酸钾 KNO: 10-1 10.1013 J 钾离子 氯化钾 KCI 10-1 7.4551 5. 4 溶液的制备方法 5.4.1 钠离子溶液 钠离子溶液制备方法： a） 将氯化钠放入称量瓶中，置于干燥箱内，在（100～110）℃温度下干燥2h，并放入干燥器中冷却 至室温。 制备浓度为10-mol/L的溶液：准确称取5.8443g经过干燥的氯化钠，放入烧杯中，用少量 的去离子水溶解，移人1000mL容量瓶中。烧杯至少用去离子水冲洗三次，洗液并入容量瓶 2 GB/T 26812—2011 中，用去离子水稀释至刻度，摇匀即可。制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中。 取贮备液制备（10-2~10-6）mol/L溶液，用去离子水逐级稀释；制备10-7mol/L和10-8mol/L 溶液，用亚沸水逐级稀释。 d）制备及保存溶液的器皿应在1：3硝酸溶液中浸泡24h，并清洗干净，干燥后备用。 5.4.2氯离子溶液 氯离子溶液制备方法： a） 将氯化钠放入称量瓶中，置于干燥箱内，在（100～110）℃温度下干燥2h，并放入干燥器中冷却 至室温。 b) 制备浓度为10-1mol/L的溶液：准确称取5.8443g经过干燥的氯化钠，放入烧杯中，用少量 的去离子水溶解，移人1000mL容量瓶中。烧杯至少用去离子水冲洗三次，洗液并入容量瓶 中，用去离子水稀释至刻度，摇匀即可。制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中。 c） 取贮备液用逐级稀释法制备其他浓度的溶液。 d) 制备及保存溶液的器皿应在1：3硝酸溶液中浸泡24h，并清洗干净，干燥后备用。 5. 4. 3 氟离子溶液 氟离子溶液制备方法： a）将氟化钠放人称量瓶中，置于干燥箱内，在（105～115）℃温度下干燥2h，并放入干燥器中冷却 至室温； b) 中，用少量的去离子水溶解，移入1000mL容量瓶中。烧杯至少用去离子水冲洗三次，洗液 并人容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀即可。制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中。 c） 取备液：用逐级稀释法制备其他浓度的溶液， d) 制备及保存溶液的器皿应在1：3硝酸溶液中浸泡24h，并清洗干净，干燥后备用。 5.4.4铵离子溶液 铵离子溶液制备方法： a) 将氯化铵放人称量瓶中，置于干燥箱内，在（100～110）℃温度下干燥2h，并放入干燥器中冷却 至室温。 b) 制备浓度为10-1mol/L的校准溶液：准确称取5.3491g经过干燥的氯化铵，放人烧杯中，用 少量的无铵水溶解，移人1000mL容量瓶中。烧杯至少用无铵水冲洗三次，洗液并入容量瓶 中，用无铵水稀释至刻度，摇匀即可。制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中。 c)1 取贮备液：用逐级稀释法制备其他浓度的溶液 d）制备及保存溶液的器皿应在1：2盐酸溶液中浸泡24h，并清洗干净，干燥后备用。 5.4.5硝酸根离子溶液 硝酸根离子溶液制备方法 将硝酸钾放人称量瓶中，置于干燥箱内，在（100～110）℃温度下干燥2h，并放人干燥器中冷却 a 至室温。 b) 制备浓度为10-1mol/L的溶液：准确称取10.1013g经过干燥的硝酸钾，放入烧杯中，用少量 的去离子水溶解，移入1000mL容量瓶中。烧杯至少用去离子水冲洗三次，洗液并入容量瓶 中，用去离子水稀释至刻度，摇匀即可。制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中。 c）取贮备液：用逐级稀释法制备其他浓度的溶液。 3